新应用电感耦合等离子体质谱法测定钢中痕量镁.pdfVIP

新 应 电感耦合等离子体质谱法测定钢中痕量镁 用 聂玲清 纪红玲 宝山钢铁股份有限公司研究院 ( 上海 201900) N e w A p p l i 内容提要 ：为了满足钢铁生产中镁的控制对分析测试的要求，本工作研究了采用基本匹配，Be 作为内标用电感耦合等 c a t 离子体质谱(ICP-MS) 法测定低合金钢及不锈钢中的痕量镁含量的方法。本方法低合金钢用硝酸溶解，不锈 i o n 钢用盐酸硝酸溶解。本方法在固体浓度0.0005%~0.005% 范围内回收率94%~110% ，检测下限降至0.0001% 以下，精密度令人满意。 关键词 ： 电感耦合等离子体质谱，钢，痕量镁 [1] 镁对钢铁的性能有重大的影响，陈斌等 研究证明 试剂空白和试料的强度，根据拟合的工作曲线计算出试料 镁具有比铝强得多的脱氧能力，当钢液中含镁0.0010% 值和空白值，试料值扣除空白值得到试料的测定值。 时就可以以使钢水的氧含量更低，纯净度更高。有报道 [2] 镁含量为0.00077%~0.0050% 时，钢材塑性明显提 2 结果与讨论 高。有报道[3] 添加ppm 级的镁对高温下的奥氏体不锈钢 2.1 测定同位素和质谱干扰 [4] 24 25 26 凝固显微组织的延性和强度有影响。孙文山 等研究发 镁在自然界中有三个同位素 Mg、 Mg、 Mg ，其 现35CrNi3MoV 钢中含适量镁(0.0030%~0.0065%) 可降 各自的丰度及主要的理论干扰见表 1，由于Ti、Ca 在钢 低钢的韧脆转变温度, 改善断裂韧性和高温持久性能。微 中含量很低，且双荷离子的生成率不高，可以忽略Ti、 量甚至痕量镁在钢铁产品研究中日显重要。而目前常用的 Ca 影响，而不锈钢中含Cr 量高，再考虑丰度大小，我们 [5] [6] 24 测定钢中微量镁的方法有原子吸收法 、ICP-AES 法 。 选择 Mg 低分辨进行实验，当然当Ti 含量较高，为了完 ICP-MS 作为高尖端的痕量元素分析方法在很多领域[7] 都 全排除Ti 的干扰，也可以选择24 Mg 中分辨进行实验，但 [8,11] 有应用，其在钢铁痕量元素分析中的应用已日渐增多 ， 由于灵敏度降低，必然影响检测下限。 ICP-MS 测定钢中镁还未见报道。本工作研究了采用基本 表1 元素质谱干扰 匹配，用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS) 法测定低合金 同位素 丰度% 理论干扰 钢及不锈钢中的痕量镁含量的方法，检测下限降0.0001% Isotope abundant% theory Interference 47 ++ 48 ++ 48 ++ 49 ++