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气相色谱质谱法测定白酒中的有机氯农药残留.pdf
酿酒科技 年第 期(总第 期)· )
102 2007 12 162 LIQUOR-MAKINGSCIENCETECHNOLOGY 2007No.12(Tol.162
气相色谱/质谱法测定白酒中的有机氯农药残留
王 蓉 ,袁 东,付大友,李艳清,谭文渊,吴芳碧
(四川理工学院材料与化学工程系,四川 自贡 )
643000
摘 要: 建立了色谱 质谱、选择离子检测法( )测定白酒中有机氯农残的分析方
- GC-MS-SIM
法。白酒样品用Florisil固相萃取净化、氮吹浓缩,经HP-5MS弹性石英毛细管柱分离后进行质谱
分析,采用选择离子监测模式,以保留时间和特征离子的丰度比定性,外标法定量。在最佳实验条
件下,方法的检出限为0.4～1.2μg/L,相对标准偏差为2.3%～8.8%,样品加标回收率为81.0%
～106.3%。该方法的灵敏度、准确度和精密度均能满足白酒中有机氯农残分析的要求。
关键词: 色谱 质谱法; 有机氯农药; 固相萃取; 白酒
-
中图分类号: ; 文献标识码: 文章编号: ( )
O657.63TS261.7 B 1001-9286200712-0102-03
DeterminationofOrganochlorinePesticidesinLiquorbyGas
Chromatography-MassSpectrometry
WANGRong,YuanDong,FUDa-you,LIYan-qing,TANWen-yuanandWUFang-bi
,
(MaterialandChemicalEngineeringDept.,SichuanUniversityofScienceandEngineering,Zigong Sichuan643000,China)
( )
Abstract:AmethodGC-MS-SIM,gaschromatography-massspectrometrywithselectedionmonitoringmodeforthede-
terminationoforganochlorinepesticideinliquorwasdeveloped.ThesamplewaspurifiedbyFlorisilsolidphaseextraction
columnandthentheeluatewasevaporatedtodrynesswithnitrogen,andthenseparatedonHP-5MScapillarycolumnand
deteminedbymassspectrography.Compoundswereidentifiedandquantifiedbyexternalstandardmethodbasedonreten-
tiontimesandcharacteristicionsinselectedionmonitoringmode(SIM).Undertheoptimalconditions,thedetectionlimit
ofthemethodwas0.4μg/L～1.2μg/L,therecoveryofstandardadditionwas81.0%～106.3%andtherelativestandard
deviationwasfro
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