丁酸单双甘油酯的合在及检测分析.pdf

垫垩 IllI I Ill flitIlf lllllll 943029 {Y1 摘要 本论文采用直接酯化法合成丁酸单双甘油酯，主要研究了以丁酸和甘油为反 应物，四氯化碳为带水剂、磷酸作催化剂的丁酸单双甘油酯酯化合成工艺。以酯 化率为主要衡量指标，分别以单因素试验和正交试验设计为手段，探索最佳的丁 酸单双甘油酯的合成条件。论文的另一个研究方向是充分运用现有的先进检测技 术，采用傅立叶变换红外光谱法(FT-取)、高效液相色谱法(HPLC)及气相一质谱 联用法(GC．MS)等建立丁酸单双甘油酯的多个检测方法。 1．丁酸单双甘油酯的合成是以丁酸和甘油为反应物，磷酸为催化剂，四氯 化碳为带水剂进行的。以酯化率为衡量指标，在单因素试验结果的基础上，采用 四因素三水平的正交实验对合成工艺进行了优化，确定了最佳的合成工艺：甘油 丁酸摩尔比为0．9：1．0，反应时间为4．0 h，催化剂的量为4％(占甘油质量的百分 比)，带水剂的量为60(mL／甘油的物质的量)。 2．对合成的丁酸单双甘油酯采用红外光谱进行鉴定。表明丁酸与甘油发生 了酯化反应，产生酯基、羟基等新的基团。 3．建立了丁酸单双甘油酯的薄层色谱法。通过与所购丁酸单甘酯标准品的 色谱行为对照，表明得到了预期的目标产物，同时为后期建立气相色谱和液相色 谱法在色谱行为方面对整个合成产物有个前期的了解。 4．改进了标准GB1986．2007中高碘酸测定法，使方法更加快速、便捷、环 保安全。经过重复性试验证明改进方法重复性良好，与原有方法测定结果没有显 ‘ 著性的差异。 5．建立了丁酸单双甘油酯中丁酸单甘酯含量测定的高效液相色谱法，所建 方法通过方法学考察，方法学试验良好，方法可行。丁酸单甘酯质量浓度在 0．9999)，平均加标回收率为98．8％，RSD为1．8％，最低检测限52rig。 6．建立了丁酸单双甘油酯中丁酸单甘酯定性定量的气质联用色谱法，所建 方法方法学考察，方法学试验良好，方法可行。丁酸单甘酯质量浓度在0．5 回收率为99．9％，RSD为1．7％，最低检测限0．2ng。 7．同批样品采用所建的不同检测方法进行测定，结果比较无显著性差异， 基本一致，可以根据实际需要选择任一适宜的检测方法。 关键词：丁酸单双甘油酯；合成；检测；傅立叶变换红外光谱法；薄层色谱法； 高效液相色谱法；气相色谱法；气质联用法 Ⅱ Abstract ABSTRACT Inthis AcidMono—and canbe direct synthesized．with thesis，Butyric Diglycerides studiedin acidand butyric reactant,carbon esterification，mainly glycerol鲫the in aswater acidasa the tetrachloridecarriedout catalyst agen