直接进样-气相色谱法分析发酵液中的脂肪酸.pdfVIP

gicalsamplesfordeterminingtracenitro-com- nitro-compoundsinbiologicalsampleswithhigh poundswasdescribed.Thecombination ofacid speed,sensitivityandaccuracy.Ithasbeensuccess- digestionwithopentubularcapillarygaschroma- fullyusedtoanalysebrain,liverandkidney tographycan be used to determinethetrace samplesofsmallrats. 直接进样-气相色谱法分析发酵液中的脂肪酸 齐凤兰 韩英素 赵金海 天（津轻工业学院） 在酒醅中加入己酸发酵液进行混合发酵是提高 焰检测器，210 ，色谱柱起始160 ，恒温6min， 白酒风味的有效措施之一。其加入量需根据发酵液 以21/min的速度升至220 ，恒温至各组分全部 中己酸含量而定。这就需要准确地测定发酵液中各 流出；灵敏度：109衰减：18 纸速：4mmmin； 酸的含量。 量程：1mV。 测定脂肪酸的方法很多，一般有比色法，柱色 三（）样品处理 谱法，纸色谱法及目前常用的气相色谱法。比色 吸取5.00ml发酵液，用1mol/L硫酸酸化至pH 法[1-3]只能测单个酸，不能测定混合酸。柱色谱 2 约（4滴），过滤并用水洗涤至10ml容量瓶中， 法[4]和纸色谱法[5,6]分离时间长，试剂用量大， 准确加入2.5％戊酸内标溶液1.00ml，定容至刻度。 准确度低，重现性差。气相色谱法分析脂肪酸一般 （四）定性分析 采用衍生化法，其中包括甲酯化法 [7,8]、乙酯化 1．利用相对保留值定性 各标准酸及乙醇与 法、丁酯化法[9]和苄酯化法[5,10]，对于己酸发酵 样品中各组分的相对保留值五（次平均值）见表1。 液，国内大多采用苄酯化法。 这些方法样品处理 表 1 各组分的相对保留值 都很复杂，所需时间长。前三种方法均需加入催化 剂在高温下反应；苄酯化法虽可在常温温常压下反 应，但需使用剧毒的苄基溴。 我们根据高分子多孔微球的特性及应用进行了 直接进样法的探讨性研究，选出了适合分离己酸发 酵液中脂肪酸的固定相，选择了最佳操作条件，成 功地分离了各种脂肪酸。对于样品处理，我们采用 2．用增加峰高的方法定性 在样品中加入已 了保留值小、响应也小的水作为溶剂，样品加酸酸 知的标准酸，根据峰高是否增加来定性。 化，过滤后直接进样分析。 五（）定量分析 实 验 部 分 采用内标法定量 以（戊酸为内标）。在 二（） 所述色谱条件下，注入3 混合标准溶液，根据峰 （一）仪器与试剂 面积计算各标准酸的相对重量校正因子。同时，在 103型气相色谱仪 上（海分析仪器厂）；不锈 同样条件下，注入处理后的试样 3 ，由各组分的 钢螺旋柱；2m 3mm填充PorapakQS(80-100