功能化二氧化硅纳米粒子作为准固定相应用于毛细管电泳分离.pdf

中文摘要 中文摘要 本文针对Si02纳米粒子在毛细管电泳中作为准固定相的研究现状，使用改 进的溶胶凝胶法合成了粒径大约为60衄的表面键合有不同官能团的Si02纳米 粒子，并将合成的材料作为电泳缓冲溶液添加剂应用于化合物的分析，为普通 实验室开展纳米粒子的合成、表面键合、表征及其在毛细管中的应用提供了简 便、经济、灵敏和快速的新技术平台。论文主要包括以下三章： 第一章综述了毛细管电泳的发展、不同电泳模式的优缺点，纳米材料的制 备、表面改性以及不同类型的纳米粒子在毛细管电泳中的应用。 第二章讨论了两亲性Si02纳米粒子的制备、表征及其在毛细管电泳分离方 面的优越性。首先在温和条件下使用改进的溶胶凝胶法合成了三种表面键合有 不同比例的氨丙基和C8的两亲性Si02纳米粒子(粒径约为60nm)，并通过扫 描电镜、透射电镜、热重、红外等手段对材料进行了表征，证明键合反应是成 功的。将此三种纳米粒子分别作为毛细管电泳缓冲溶液中的添加剂，系统考察 了分离体系电渗流的特征，并且在优化条件下实现了酸性、中性和碱性化合物 的分离。实验结果表明，由于在一定pH范围内可以形成从负极到正极的反向电 渗流，电渗流的方向和酸性化合物的电泳方向一致，可以实现酸性化合物的快 速、高效分离，从而避免了在常规毛细管电泳分离时经常出现的柱效低、色谱 峰拖尾严重的缺点；在优化的实验条件下，4．5min内实现了三种酸性物质的分 离，连续进样5次，迁移时间和峰面积的相对标准偏差分别为1．46％和2．67％。 由于键和有C8基团，所以合成的纳米粒子可以参与中性化合物的分配和保留， 明显改善中性化合物的分离效果。氨丙基质子化后带正电，可以有效抑制碱性 化合物在毛细管内壁的吸附，对碱性化合物的色谱峰拖尾有很大程度的改善。 在实验中我们还发现，由于三种纳米粒子表面键和的氨丙基和C8两种官能团的 比例不同，在分离目标物时表现出了不同的分离性能，所以可以通过调控表面 官能团的比例达到不同的实验目的。 第三章合成了双氨键合相Si02纳米粒子并将其作为毛细管电泳运行缓冲溶 液添加剂，通过调节运行缓冲液的pH值、浓度以及加入纳米粒子的浓度等实验 条件，有效分离了吲哚乙酸、吲哚丁酸、萘乙酸和2，4-二氯苯氧乙酸四种植物生 中文摘要 长激素。在优化的实验条件下，五分钟内实现了四种生物酸的快速分离，连续 进样五次，迁移时间、峰面积的相对标准偏差分别为0．72．O．9l％、1．89．2．23％。 萘乙酸、吲哚乙酸、吲哚丁酸和2，4．二氯苯氧乙酸的检出限分别为90，89，80 和92 pg·L一。并将该方法成功的应用于葡萄肉中IAA的检测。 关键词：毛细管电泳；准固定相；两亲性Si02纳米粒子；双氨键合相Si02纳米 ， 粒子；分离 Il Abstract Abstract in as Basedontheresearchstatusofthe Si02 nanoparticlespseudostationary this new phase(PSPs)incapillary research,amodified electrophoresis，in sol—gel methodbeen to have used threekindsof silica synthesize amphiphilicnanoparticles wimthe diameterof60 surface