HPLC法测定脑络通胶囊中甲基橙皮苷.pdfVIP

维普资讯 ·1826· 中草菊 ChineseTraditionalandHerbalDrugs 第38卷第12期2007年12月 HPLC法测定脑络通胶囊中甲基橙皮苷 商 量 ，章春宇 ，李红岩 ，商慧娟。，王 威 (1．吉林省肿瘤医院，吉林 长春 130012；2．长春医学高等专科学校，吉林 长春 130051；3．吉林省药品检验所 吉林 长春 130062；4．吉林省中医中药研究院，吉林 长春 130021) 脑络通胶囊 由丹参浸膏、盐酸托哌酮 、川芎浸 2．3 阴性对照溶液的制备 ：取处方除甲基橙皮苷以 膏、甲基橙皮苷 、黄芪浸膏、维生素B。组成的复方制 外的其余原料，按工艺制法项下制成阴性对照样品， 剂。具有补气活血、通经活络之功能，能扩张血管，增 按供试品溶液的制备方法制成阴性对照溶液。 加脑血流量 ，用于脑血栓、脑动脉硬化 、中风后遗症 2．4 色谱条件 ：AgilentZorbaxCl8色谱 柱 (250 等各种脑血管疾病气虚血瘀证引起的头痛 、眩晕、半 mlTl×4．6ITlm，5 m)；流动相 ：甲醇一0．3 冰醋酸 身不遂、肢体发麻、神疲乏力等症 。该制剂收载于 《中 (38：62)；检测波长 ：283nm；柱温 ：4O℃；体积流 华人民共和国卫生部药品标准》中药成方制剂第 19 量 ：0．6mL／min。 册，标准中采用非水滴定法测定盐酸托哌酮。甲基橙 2．5 专属性试验：精密吸取供试品溶液、对照品溶 皮苷是橙皮苷经甲基化生成的一种黄酮类化合物 ， 液和阴性对照溶液各 5 L，按色谱条件进样，结果 其生物活性强于橙皮苷 ，可增加毛细管的抵抗力 ，使 供试品色谱中，在与 甲基橙皮苷对照品色谱相同的 其渗透性正常化 ，防止 由于动脉硬化症引起 的功能 保留时间处有色谱峰，与其他组分能基本达到基线 紊乱，故选择 甲基橙皮苷作为脑络通胶囊质量控制 分离 (R1．5)；阴性对照色谱 中，在与 甲基橙皮苷 指标之一。参考相关文献报道_1]，本实验采用 ODS 对照品色谱峰相 同的保留时间处无色谱峰，表明阴 色谱柱和甲醇一0．3 冰醋酸溶液为流动相，选择紫 性对照无干扰，具有专属性。色谱图见图 1。 外检测器测定脑络通胶囊 中甲基橙皮苷，为该制剂 2．6 线性关系考察 ：精密吸取 甲基橙皮苷对照品溶 的质量控制提供新方法。 液 2、4、6、8、10 L，分别按色谱条件进样 ，测定 甲基 1 仪器与材料 橙皮苷峰面积。以峰面积为纵坐标 ，进样质量为横坐 日本岛津 Lc一2O10高效液相色谱仪；日本岛 标绘制标准曲线 ，得回归方程 y一2802658．4X+ 津 255OUV 紫 外 分 光光 度 计 ；德 国赛 多利 斯 4325．2，r=0．9999，结果表 明甲基橙皮苷进样质 BP211D分析天平 ；江苏昆山市超声仪器有限公司 量在 0．5～2．5 g与峰面积呈 良好的线性关系。 KQ一25O超声波清洗器。 2．7 稳定性试验 ：精密吸取同一脑络通胶囊供试品 甲基橙皮苷对照品由中国药品生物制品检定所 溶液，分别在 0、4、8、12、24h进行测定 ，计算得甲基 提供 ，批号 111580—200302；脑络通胶囊 由吉林金宝 橙皮苷 的质量分数 RSD为 0．69％，表 明供试品溶 药业股份有限公司提供，每粒0．5g；甲醇为色谱纯， 液在 24h内基本稳定 。 水为重蒸水，冰醋酸为分析纯。 2．8 精密度试验 ：精密吸取 同一脑络通胶囊供试品 2 方法与结果 溶液 5 L，按色谱条件连续进样 5次，测定 甲基橙 2．1 对照品溶液的制备：取甲基橙皮苷对照品适量， 皮苷峰面积 ，计算得其RSD为 0．08 。 加甲醇制成250~g