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食品中砷和汞的快速测定方法 　　砷和汞的检验，一般采取经典的“雷因须氏法”为基本定性实验，呈阳性反应时，表示样品中可能含有砷或汞，现场监测时可作基本定论并采取相应措施，条件许可或中毒物定性时可再分别加以确证。 　　在酸性条件下，砷化物或汞化物与金属铜作用产生反应，砷化物使铜的表面变成灰色或黑色，汞化物使铜的表面变成银白色。本方法最低检出限砷为10μg，汞为100μg ，按取样量5g计，最低检出量砷为2mg/kg，汞为20 mg/kg。 　　实验器材 　　微型分体水浴锅中的电热板，三角烧瓶，(也可以用酒精灯、支架和蒸发皿)，铜片，盐酸(优级纯)，氯化亚锡 　　操作步骤 　　取样品5g于三角烧瓶或蒸发皿中，加人25ml蒸馏水或纯净水，加入5ml盐酸(如为水样，取样品25ml，加盐酸5ml即可)，加入约0.5g氯化亚锡晶粒，将三角烧瓶放在电热板上，调节温控旋钮使样液微沸约10分钟(驱除硫化物的干扰)，此时加入2片铜片, 保持微沸约20分钟。注意随时补加热水，保持体积不变。若加热30分钟后铜片表面未变色,，可否定砷，汞的存在，如铜片变色，可按下表推测样品中可能存在的化合物,并可采取相应措施加以处理。保留阳性样品，有条件时分别加以确证。 　　铜片变色情况 可能存在的金属毒物 铜片变色情况 可能存在的金属毒物 灰色或黑色 灰紫色 灰黑色 银白色 灰白色 黑色 砷化物锑化物 铋化物 汞化物 银化物 硫化物、亚硫酸盐 　　检测注意事项 　　①选择与电热板接触面积较大的烧瓶使用，温控调到样液微沸即可，避免高温。 　　②反应过程中，应时刻注意铜片变化，如铜片已明显变黑时，应停止加热，否则当砷含量高时，长时间煮沸会使沉积物脱落。 　　③盐酸浓度以2~8%为宜，过低反应不能进行，过高会导致砷、汞的挥发损失。 　　④含蛋白质、油脂高的样品，会使方法的灵敏度降低，应消化处理后测定。 　　⑤实验后的阴性铜片可回收，用10%硝酸洗净或用细砂纸擦亮继续使用。