纳米微晶纤维素表面改性研究.pdfVIP

维普资讯 第8期 高 分 子 学 报 No．8 2006年 11月 ACI1AP0LYMERICA SINICA Nov．．2o06 纳米微晶纤维素表面改性研究 王 能 丁恩勇 程镕时 (华南理工大学高分子研究所 广州 510640) (中国科学院广州化学研究所 广州 510650) 摘 要 分别对纳米微晶纤维素(NCC)的表面进行醋酸酯化、羟乙基化和羟丙基化改性，利用Yr-IR、TEM、 C-NMR、TGA对改性产物进行表征，研究不同的表面改性方法对纳米微晶纤维素性能的影响．结果表明，利用 这几种方法改性后的NCC，经干燥后都可以重新分散在适当的溶剂中，且颗粒粒径没有明显变化 ，但不同改性 产物的热性能有所差异 ． 关键词 纳米微晶纤维索，表面改性 ，再分散性，醋酸酯化，羟乙基化 ，羟丙基化 纳米微 晶纤维 素 (nanocrystallinecellulose。 样品NCC．HEC，NCC羟乙基表面改性 ．取 10g NCC)可通过混合酸…或硫酸 降解纤维素原料 NCC浆糊加入三 口烧瓶 中，加入异丙醇 60mL和 得到，由于它的颗粒粒径小，比表面积大，因此具 NaOH1．5g．于室温下搅拌 1h，移入冰水浴 (2 有一些特有的光学性质 ]、流变性能b 和机械 5oI=)冷却30min，加入环氧乙烷，于冰水浴中反应 性能 ]。这些特性使得 NCC具有广泛的应用：可 30min，升温至 50℃，恒温反应 8h． 用来制备防伪标签和高级变色油墨 ；也可以与 样品NCC．HPC，NCC羟丙基表面改性 ．取 10g 其它材料复合制备可降解的纳米材料 ]． NCC浆糊加入三 口烧瓶 中，加入异丙醇 60mL和 由于NCC颗粒 的比表面积极大 ，表面羟基十 NaOH1．5g．于室温下搅拌 1h，移入冰水浴(2 分丰富．在干燥过程 中，粒子之间很容易通过氢键 5oI=)冷却30min，加入环氧丙烷，于冰水浴中反应 作用而团聚．团聚后的NCC很难用物理方法使其 30min，升温至 50oI=，恒温反应 8h． 再分散，限制了其应用前景．如何提高NCC的再 所有样品均于烘箱中在 80oI=下干燥48h． 分散性 。尤其是在有机溶剂中的分散性，越来越引 1．2 样品表征 起人们的关注 12]．目前改善NCC的再分散性主 红外光谱分析采用美国Nieolet760型傅立叶 要通过两种方法 ，一是加入表面活性剂lJ。’川；二是 红外转换光谱仪 ．微晶观察采用 13本电子 出品的 通过化学接枝的方法¨引．后一方法最大的优点就 JEM．1010型透射电子显微镜 ．结晶形态测试采用 是在高离子浓度下NCC悬浮液仍具有很好的稳 31本 RigakavD／max．1200型 x，射线衍射仪，样品 定性+但是接枝改性方法的反应条件比较苛刻．本 的结晶度由分峰法计算得到．核磁共振分析采用 工作 旨在通过一些简易的化学改性方法，对NCC Broker公司 DRX400型 400兆超导核磁共振谱 进行表面修饰，改善NCC的再分散性． 仪 ．热失重分析采用美国TAInstruments公司出品 的TGA2050热重分析仪．高纯氮气保护，升温速 1 实验部分 率为20K／min． 1．1 样品制备 2 结果与讨论 NCC通过对微晶纤维素(MCC)混合酸水降解 制得…，用去离子水反复洗涤