高效液相色谱法同时测定猪肉中克伦特罗、沙丁胺醇、土霉素、四环素残留量的研究.pdfVIP

维普资讯 分析嗣试 高效液相色谱法同时测定猪肉中克伦特罗、沙丁胺醇、土霉素、四环 素残留量的研究 金 雁 姜 莉 刘 宁 孟祥勇 李成镛 (沈阳出入境检验检疫局 沈阳 110016) 摘 要 建立高效液相色谱法 (HPLC)同时测定猪肉样品中克伦特罗、沙丁胺醇j土霉 素、四环素残留量的检测方法。样品用0．0lmol／LEDTA-2Na、0．3％磷酸溶液、高氯酸(1 ：1)混合溶液提取，上清液过c 固相萃取柱净化，采用高效液相色谱分离，二极管阵列检 测器(DAD)检测，外标法定量。本法简便、快速、定量准确、精密度高，适用于猪肉样品中 克伦特罗、沙丁胺醇、土霉素、四环素残留量的检测。 关键词 高效液相色谱法 克伦特罗 沙丁胺醇 土霉素 四环素 残留检测 猪 肉 引J言石 ’I 头实验翘石部D分万 克伦特罗(CL)和沙丁胺醇 (Sa1)属人工合成的 1．1 仪器与试剂 B一肾上腺素能受体激动剂类药物，具有降低胴体脂 Agilent1100高效液相色谱仪，配置四元泵、自 肪含量，提高瘦肉率的作用，曾一度被广泛作为饲料 动进样器、DAD检测器、Agilent化学工作站 (美国 添加剂用于畜禽生产中；土霉素 (OTC)和 四环素 Agilent公司)；StrataCl8一E固相萃取柱 (美国Phe— (TC)属四环素族抗生素类药物，作为革兰氏阴性和 nomenex公司)；色谱柱 ：YMC—PackODS-A，150mm 革兰氏阳性细菌都敏感的广谱抗生素，在畜禽的饲 ×4．6mm5txm (日本 YMC公司)。 料和治疗中得到广泛应用，进而引起畜禽肉及其制 CL、Sal、OTC、TC标准品(北京陆桥技术有限 品中B一激动剂和四环素族抗生素的残 留。现代医 责任公司提供)；乙腈 (色谱纯)，甲醇(优级纯)， 学研究表明：动物源性食品中的兽药残留会严重危 EDTA-2Na(分析纯)，磷酸 (分析纯)，高氯酸 (分析 害人类的健康，如产生过敏反应，降低人体对病菌的 纯)，超纯水(Millipore制备)。 免疫能力，甚至导致人体DNA结构发生突变，从而 1．2 标准溶液配制 造成致残、致畸、致癌的严重后果。因此严格监控动 CL、Sal、OTC、TC标准贮备液：精密称取 CL、 物源性食品中的兽药残留成为维护人类身体健康， Sal、OTC、TC各0．0100g，分别置于不同的l0mL 促进我国养殖业健康发展和加快畜禽产品出口创汇 棕色容量瓶中，用0．01mol／L盐酸溶解并定容至刻 的前提条件。B一激动剂的检测方法主要有：高效液 度，各溶液浓度为 1mg／mL。 相色谱法 ¨、气质联用法l2、液质联用法 、免疫分 CL、Sal、OTC、TC混合标准工作液：分别取 CL、 析法 等。四环素族抗生素的检测方法主要有：微 Sal、OTC、TC标准储备液各 1mL，置于 100mL棕色 生物法 J、高效液相色谱法 、红外光谱法 、毛细 容量瓶中，超纯水定容至刻度，此溶液中CL、Sal、 管电泳法 等。目前，关于检测一种或几种 B一激动 OTC、TC浓度均为 10t~g／mL。 剂的残留已有文献报道，关于检测一种或几种四环 以上标准溶液应于4~C避光保存。 素族抗生素的残留也已有文献报道。但采用高效液 1．3 色谱条件 相色谱法对 B．激动剂和四环素族抗生素两类不同 流动相 ：乙腈 ：0．02mol／LKH2PO4+301~mol／L 药