高效液相色谱法和凝胶色谱法对钨酚醛树脂的表征.pdfVIP

高效液相色谱法和凝胶色谱法对钨酚醛树脂的表征 裘理仁 胡 梅 李 学 张银生 （中国兵器工业第五三研究所 济南 250033） 提要 应用高效液相色谱法H（PLC）和凝胶色谱法G（PC）对不同合成阶段的钨酚醛树脂进行表征，以合成体系 的极性和分子量的变化为依据，提出合成反应的重要控制阶段以及含钨化合物在合成反应中的行为。 关键词 高效液相色谱法，凝胶渗透色谱法，钨酚醛树脂，分子量分布 2.2 不同合成阶段的PF-W试样的处理与制备 1 前言 按下列PF-W 四个合成阶段取样：①原材料加 钨酚醛树脂 P（F-W）复合材料具有较高的耐烧 完时；②原材料加完后反应30min时；③当合成体系 蚀特性，已被广泛应用于宇航领域的耐烧蚀部件。 温度为 100 、压力为0.09MPa时；④反应结束时。 PF-W本身性能的重复性、质量的稳定性和使用的 各阶段试样均用二次蒸馏水反复洗涤，以除去溶于 可靠性，将直接影响其耐烧蚀性能。近年来高效液相 水的无机物及未参与反应的原材料，真空干燥后分 色谱法 H（PLC）和凝胶色谱法 G（PC）在树脂的质量 别溶于甲醇和四氢呋喃 （浓度均为0.5%）中作为 表征中已得到应用[ ，国内也有人 研究应用 HPLC试样和GPC试样。上述四个阶段试样分别用 HPLC对环氧树脂进行质量表征，冀克俭[]对PF-W ABCD表示。 的固化过程进行了一定的研究。本文工作主要是采 2.3 测定 用HPLC和GPC对不同合成阶段的PF-W进行质 HPLC工作条件：色谱柱，Zorbax-ODS250mm 量表征，并对含钨化合物在合成反应中的行为进行 ×4.6mmi.d；流动相，甲醇 水=75 25V/V）， 追踪，为了解合成反应过程和控制最终产品提供了 流速，0.8mL/min；柱温 35 1 ；检测器为UV，波 实验依据。 长为220nm。 GPC工作条件：色谱柱，HSG-20500mm × 2 实验部分 7.9mmi.d.；流动相为四氢呋喃，流速，1mL/min； 2.1仪器与材料 柱温 30.0 0.5 ；检测器为RI。 LC-6A高效液相色谱仪，日本岛津公司制造； 在HPLC工作条件下进HPLC的A D试样各 150CGPC凝胶渗透色谱仪，美国Waters公司制造。 5L进行色谱测定，色谱图如图1所示；在GPC工 甲醇和四氢呋喃均为分析纯试剂；聚苯乙烯标 作条件下进GPC的A D试样各50L进行分子量 样由Waters公司提供；PF-W 由本所合成。 测定，色谱图如图2所示。 本文收稿日期：1994年9月27日，修回日期：1995年5月28日 整个合成反应的继续，应随时监测反应体系特性 如（ 温度、压力和粘度等）的变化。 3.2PF-W不同合成阶段分子量及分布的变化 四个合成阶段的PF-W分子量及分布如表2所 示。从A到D的阶段，分子量逐渐增加；从B到C的 阶段，虽然分子量变化不大，但分子量小于 150