高效液相色谱法快速测定食品中的四种抗氧化剂.pdfVIP

维普资讯 第7 第23 建 轻 纺 200 年7月 30 TheLight TextileIndust JUL2008 No7 eria1 o2 ) ＆ riesofFujian · (S N 高效液相色谱法快速测定食品中的 四种抗氧化剂 林海宏 (泉州市产品质量检验所，福建 泉州 362000) 摘要：儡(rI裹BIHO)和想没毳食焉子鸳酸塞丙酯(P脂G)。样嚣品用甲篱醇嚣均质提取后，经冷冬却、离惹心分萎离罢去除残翳留油脂j。以艺乙酸菜水暴浴液 (DH3．o)／甲醇为流动相，二液梯度洗脱，用250mm×4．6mmC。10 m柱、紫外检测器在波长280nm处测定 吸光强度，外标法定量，检出限TBHQ：0．26 g／ml，PG：0．10 gCml，BHA：0．16 g／ml，BHT：0．16 g／ml；加标回收 率93．8％～102．4％。 关键词：高效液相色谱法；BHA；BHT；TBHQ；PG；二液梯度洗脱 中图分类号：O657．7 文献标识码：A 文章编号：1007—550X(2008)07—0010一O4 丁基羟基茴香醚 (BHA)、二丁基羟基 甲苯(BHT)特丁基对苯二酚(TBHQ)和没食子酸丙酯 (PG)是我国允许使用的食品抗氧化剂中的4种，用于防止油脂及制剂、油炸食品、膨化食品、饼干、 罐头等油脂的酸败，在食品生产加工企业中常被混合使用，同时添加。在我国食品添加剂使用卫生 标准 GB2760中，对其使用范围和最大使用限量均有规定，国标GB／T5009及文献中 习采用气相色谱 法或高效液相色谱法进行检测，但多是针对其中一种或几种抗氧化剂，检测存在灵敏度不高、分离 效果不佳、未考虑共存物的干扰等问题。因此，建立一种灵敏有效、简便快速的方法同时测定这4种 添加剂在实际检测工作中具有很强的实用性。 利用简单的萃取后，采用高效液相色谱法(HPLC)，选择BHA、BHT,PG、TBHQ的甲醇溶液最佳 吸收波长 280nm，采取二液梯度洗脱的方法进行检测。该方法既克服了其它波长对不同组分进行 检测时对检测灵敏度的影响，同时还可减少其它波长一些可能存在的共存物的干扰，采取二液梯度 洗脱的方法使不同组分有效分离。灵敏度高，结果准确，操作简便，适合食品中该4种添加剂的快速 分离同时检测。 1实验部分 1．1主要仪器与试剂 岛津LC一10AVP高效液相色谱仪。附带 SPD一10AVP紫外检测器和LC一1OA]r、，P二元梯度输 液泵。 旋转蒸发仪、高速离心机、O．45 m有机相针式过滤器。 乙酸水溶液：超纯水用冰乙酸调节pH=3．0，再用O．45 In水相滤膜过滤后备用。 甲醇：HPLC级，天津，用O．45 m有机相滤膜过滤后备用。 丁基羟基茴香醚(BHA)、二丁基羟基甲苯(BHT)特丁基对苯二酚(TBHQ)~ 食子酸丙酯(PG) 标准溶液：准确称取 BHA、BHT、PG、rIBHQ各50mg,分别用甲醇定容至50．0ml，此溶液每毫升相当于 BHA、BHT、PG、rIBHQ各 lmg／ml。 收稿 日期：2O08—05-08 作者简介：林海宏(1969一)，男，工程师，主要从事食品检验工作。 维普资讯 第 7期 林海宏：高效液相色谱法快速测定食品中的四种抗氧化剂 ·11· 1．2色谱条件 色谱柱：VP-ODS250mm×4．6mmCl810 nl柱 (岛津公司)。 流动相：A液：pH3．0乙酸水溶液；B液：甲醇；流速：1．0mL／min；检测波长：28Onot；进样量：20 L； 二液梯度洗脱：0～4rain