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高效液相色谱法测定合成航空润滑油中添加剂 张庆森 胡志华 空（军油料研究所，北京，100076） 为了提高使用性能，合成航空润滑油中一般加有 结果与讨论 多种添加剂。因此，分析测定添加剂的含量，不仅对 产品的质量管理，而且对研究各油品的使用寿命、废 一（）色谱条件选择 油再生及其解剖分析等都有一定意义。 航空润滑油添加剂成分复杂，不能使用恒比例溶 我们在前人工作的基础上[1-3]，对常见的合成航 剂法，我们采用了梯度洗脱法进行测定。为了使这种 空润滑油多种添加剂的高效液相色谱法的测定进行 方法能适用于用过的、对正相色谱柱可能会造成严重 了研究 添（加剂种类参见图1。在采用回收率法进行 污染的油品，并考虑减少分析费用等因素，本文选择 准确度考察的同时，在五家实验室进行了方法的精密 了表 1的分析条件，获得了各添加剂的分离，见图1。 度考察，提出了该方法的重复性、再现性的经验表达 式。 实 验 部 分 一（）仪器 Waters高效液相色谱仪。其中包括：510泵两台、 680自动梯度控制器1台、481紫外检测器1台、730 数据处理机1台。 二（）色谱条件 见（表 1） 表1色谱条件 为了配制标准系列制作工作曲线，直接用甲醇作 溶剂溶解添加剂 不（含油）时，色谱仪对每种物质都给 出基本对称的图形，但进行实际油样测定时，发现添 加剂色谱峰形拖尾严重，无法进行定量。这表明，甲 醇对基础油的溶解性不好，不宜作溶剂。改用氯仿 （三）计算 后，尽管峰形明显好转，但在某些添加剂出峰位置出 准确称取一定量的添加剂，用无水乙醇稀释后， 现倒峰，影响测定。改用无水乙醇后，以上现象消失， 配成标准系列，采用工作曲线法定量，并按下式计算 获得了令人满意的峰形，从而使实际油品的测定成为 出实际油样中各添加剂含量 W） 可能。根据添加剂在油品中常见的含量范围，本文对 各添加剂浓度-面积线性关系曲线进行了考察。结果 式中：C— 油样溶液中某添加剂的浓度，mg/ml； 表明，各添加剂在本文的色谱条件下均给出很好的线 V— 溶液体积，ml； 性关系。图2是三氮茚的浓度-面积线性情况。 G— 油样溶液中油样的重量 mg。 考察了基础油对测定的影响：10ml样品溶液中 含有6～?10滴油品时，各种基础油对测定基本无影 能是由于随着油样量的增大，样品溶液的粘度变大， 对进样量产生一定影响而造成的。在进行大量样品 分析的情况下，为防止基础油的污染，可在甲醇中加 入适量乙醇 根（据样品数量而定），定期对柱子进行清 洗。分析用过的油品时，最好稀释过滤后再进行测