高效液相色谱荧光测定及质谱鉴定土壤和苔藓中的脂肪酸.pdfVIP

第 34 卷 分析化学 ( FENX I HUAXU E) 　研究报告 第 2 期 　　　　　　　　　　　　 　　　　　　　　　　　　 2006年 2 月 Ch ine se Jou rnal of A nalytical Chem istry 150 ～154 高效液相色谱荧光测定及质谱鉴定土壤和苔藓中的脂肪酸 2 1 1 2 2 赵先恩 　李玉林 　索有瑞 　石运伟 　陈向明 2 2 1, 2 张海峰 　孙学军 　尤进茂 1 ( ) 2 ( ) 中国科学院西北高原生物研究所 ,西宁 81000 1 　　 曲阜师范大学化学科学学院 , 曲阜 273 165 ( ) 摘 　要 　以吖啶酮 9乙基对甲苯磺酸酯 A ETS 作荧光衍生化试剂 , 建立了灵敏 、简单的游离脂肪酸反相高 ( ) 效液相色谱测定方法 。在 Eclip se XDB C 色谱柱上 , 实现了 19种游离脂肪酸 FFA 衍生物的完全基线分离 。 8 选取 A ETS摩尔数为脂肪酸的 6倍 , 以 DM F作溶剂 ,在 85 ℃条件下以 K CO 作催化剂可获得稳定的荧光产 2 3 物 ,条件温和 、衍生产率高 。利用柱后在线串联质谱以 A PC I大气压化学电离源正离子模式实现了各组分的 ( ) 质谱定性 。对土壤和 3种苔藓植物中 树藓 、狭叶绢藓 、曲尾藓 FFA 组分定量结果表明 ,苔藓植物从土壤中 富集了大量的游离脂肪酸 。荧光检测的激发和发射波长分别为 404 nm 和 440 nm 。绝大多数脂肪酸的线性相 关系数大于 0. 9996, 检出限为 12. 3～43. 7 fmol。本方法具有良好的重现性 , 用于实际样品测定 ,结果满意 。 关键词 　高效液相色谱 质谱 , 荧光检测 , 柱前衍生 , 脂肪酸 1　引　　言 脂肪酸广泛分布于自然界中 , 是生物体内重要的营养和代谢产物 ,对调节生物体内各项生理和生 物功能起着重要作用 。由于这类化合物在紫外 可见光区吸收较弱 ,光度法难以准确测定 [ 1 ] 。H PLC 荧 光检测法具有较高的灵敏度 ,主要荧光衍生试剂有溴代香豆素类化合物 [ 2 ] 和重氮甲烷类 [ 3 ] ,然而该类 化合物对潮气及水不稳定 。尽管 Lu 等 [ 4 ] 采用 NOEPES磺酸酯对脂肪酸类化合物进行了测定 ,但衍生 过程需在 KOH、冠醚以及相转移催化剂