AM-B-506液相色谱法测定双酚-A产品的纯度.docVIP

AM-B-506 液相色谱法测定双酚-A产品的纯度 范围 本方法包括用液相色谱法（LC）测定双酚-A产品的纯度。 注：不能用液相色谱本方法分析（AM-B-506）产品，因为注入一定数量的杂质将在以后产品精密分析上引起严重的故障。 方法摘要 双酚-A中杂质的测定是通过反相的、相梯度液相色谱技术，杂质的含量是通过计算各杂质的峰面积与内标物质邻-甲酚的峰面积的校正因子而得。 仪器 1）有色谱工作站的液相色谱仪 低压梯度系统 ：装备一个抽气单元，安装一个系统控制和一个自动进样系统是较好的。 分光度计 指示器 ：UV/Vis 波长范围 ：190～700nm 柱炉 温度范围 ：10～80℃（在1℃间调节） 温度控制 ：±10℃ 尺寸　　　　　　　：250mm（L） 泵流量率 ：0.1mL～10mL/min 压力范围 ：30～200kgf/cm2 2）色谱柱 ：密封，不锈钢管，4.6mm ID ×250min L 　　18.5%乙酸十八 烷 醇酯在二氧化硅的胶体上。 3）微量注射器 ：50μL 如果液相色谱仪有自动进样系统，则不需要微量注射器。 4）天平 ：精确至0.1mg。 5）螺纹口瓶 ：5和100mL。 4、试剂 1）乙腈 ：液相色谱纯 2）甲醇 ：液相色谱纯 3）邻-甲酚 ：纯度≥99% 4）水 ：去离子蒸馏水 5、仪器参数 1）柱温 ：40 ℃ 2）流动相 ：溶剂A　　乙腈：甲醇（9：1） 溶剂B　　超纯净水 3）梯度 ：线性梯度A/B比率在30分钟内从30/70升至85/15 4）流速 ：1mL/min 5）指示器 ：280nm紫外线 6）样品体积 ：20μL回路注射 6、内标溶液的配制 往100mL螺纹口瓶中加入近似30mg（0.03g）的邻-甲酚Wi1（称重，精确到0.1mg）。 把近似50g的乙腈（称重，精确至0.1mg）加入到螺纹口瓶中。 盖紧瓶子混合。 往100mL的螺纹口瓶中移入近似2g在3）中配制的溶液，并称重Wi2，精确到0.1mg。 加入近似40g的乙腈，并称重，精确到0.1mg。 盖紧瓶子混合。 注：配制溶液将近似内标溶液含量的30wt.ppm，保持内标液在冷柜里。 用下列公式计算邻-甲酚在内标溶液中的含量： C0 （Wi1×Wi2×106）/ W1×W2 式中 C0：邻-甲酚在专有的标准液中的含量 Wi1 ：在第一步中加入的邻-甲酚的重量 g Wi2 ：在第四步中加入的2）的溶液的重量 g W1 ：在第一、二步中总共溶液的重量 g W2 ：在第四、五步中总共溶液的重量 g 7、双酚-A中杂质的相对校正因子的测定 分别取近似30mg的苯酚，2，4-BPA-同分异构体，三苯酚，氧杂萘满化合物（Ⅰ），氧杂萘满化合物（Ⅱ），BPE，甲基-BPA，CD-IPP和Trischroman, 称重，精确到0.1mg，作为杂质加入到100mL的瓶中。 加近似30mg的邻-甲酚在混合物中，称重，精确到0.1mg。 再加近似50mg?的乙腈，称重，精确到0.1mg，并混合好。 从3）中配制的溶液中取近似2g放入100mL的瓶中，称重，精确到0.1mg。 加入近似40mg的乙腈，并混合好。（注：每个杂质专配好的溶液中近似占30wt.ppm）. 在5中指定的液相色谱仪的条件下测定溶液。 相对校正因子的计算： Cfi Ais×Wi / Ai×Wis 式中 Cfi　　　：以邻-甲酚为基准的组分 i 的相对校正因子 Ais　　：邻-甲酚的峰面积 Ai ：组分（I）的峰面积 Wis ：在第二步加入的邻-甲酚的重量 g Wi ：在第一步加入的组分 i 的重量 g 表-1，以邻-甲酚为基准的杂质的相对校正因子。 杂质 CF（特值） 苯酚 1.0 2，4＇-同分异构体 0.87 三苯酚 1.0 氧杂萘满化合物（Ⅰ） 0.90 氧杂萘满化合物（Ⅱ） 1.0 BPE 1.0 甲基-BPA 1.0 CD-IPP 1.0 碳三氧杂萘满 1.0 8、步骤 往5mL的瓶中放入近似0.2g的双酚-A产品，称重，精确到0.1mg。 加入1mL的内标溶液，称重，精确到0.1mg。 盖好瓶盖晃动，使双酚-A完全溶解。 在第5节规定的液相色谱的条件下测定溶液。 9、计算 根据分析结果，用下列式子计算双酚-A中杂质和纯物的含量。 1 杂质 Ci Ai×Wis×Cis×Cfi / Ais×W 式中 Ci : 组分 i 含量 wt.ppm Ai : 组分 i 峰面积 Ais : 内标准液邻-甲酚的峰面积 Wis : 内标准液的重量 g W : 双酚-A的重量 g Cis : 内标准液中邻-甲酚