AM-B-603液相色谱法测定物料中苯酚和高沸物的含量.docVIP

AM-B-603 气相色谱法测定物料中苯酚和高沸物的含量 1、范围 本方法涉及了在双酚-A样品处理中，对那些沸点高于苯酚和沸点低于trischroman的化合物的测定。（在样品处理中这样的方法是不能鉴别像水、丙酮等低沸点化合物，因而用AM-B-604的方法测定低沸点化合物） 2、方法概述 本方法是在用硅烷化试剂硅烷化作用后，通过气相色谱技术测定样品组分中苯酚、双酚-A、高沸点化合物（2,4’-isomer，chromans，碳三苯酚，tris-chroman，等）。 3、仪器 带有色谱工作站的气相色谱仪 检测器 ：FID 最小检测量 ：＜5pg 碳/秒，氮气为载气 线性范围 ：＞106 2）色谱柱 ：熔融石英毛细管 15m L ×0.25mm ID ×0.25μm 膜厚 固定相 ：100%二甲基一聚硅氧烷 极性 ：非极性 3）分析天平 ：测定最小到0.1mg 4）恒温箱：温度控制在80±5℃ 5）微量注射器 ：10μL 6）螺纹口瓶 ：5和30mL 7）自动移液管 ：可调节 1mL 8）水浴 ：控制温度为60±5℃ 4、试剂 ：BSTFA 1）乙腈 ：作为液相色谱纯 2）硅烷化试剂 3）苯酚 ：分析纯 4）双酚-A ：分析纯 5）氮气 ：≥99.99% 6）氢气 ：≥99.99% 7）空气 5、仪器参数 1）柱温 ：以 8℃/min的速度从100℃升到300℃后，维持300℃的温度30分钟。 2）注射器温度 ：300℃ 3）检测器温度 ：320℃（FID） 4）载气 ：氮气 1.3mL/min 5）分流比 ：1/20 6）注入的体积 ：0.1～0.5μL 6、以苯酚为基准测定双酚-A校正因子 称取适量的苯酚和双酚-A（精确到0.1mg）配制成标准样品放入30mL的螺纹口瓶里，其中，苯酚点80%，双酚-A点20%； 稍微的加热，使标准样品完全均匀； 移取近似0.1g的标准样品到5mL的螺纹口瓶中； 加入0.6mL的乙腈并摇动使其完全溶解； 加入0.6mL的BSTFA，并在瓶中混合好； 在60℃的水浴中加热瓶子20分钟（注：样品在乙腈中完全溶解后加入BSTFA，因为样品没有充分溶解，硅烷化作用或许不能适当完成；） 气相色谱在第5节的规定的条件下测定硅烷化作用样品； 通过下列等式计算以苯酚为基准的双酚-A的校正因子： F Wb×Ap / Wp×Ab 式中 F ：以苯酚为基本的双酚-A的校正因子 Wb ：双酚-A的重量（g） Wp ：苯酚的重量（g） Ap ：苯酚的峰面积 Ab ：双酚-A的峰面积 7、步骤 在恒温箱里熔化样品； 移取近似0.1g的熔化的样品（精确到0.1mg）到一个5mL的螺纹口瓶中； 于瓶中加入0.6mL的乙腈，并溶解完全； 加入0.6mL的BSTFA硅烷化试剂，并混合好； 在60℃的水浴中加热瓶了20分钟； 在第5节的规定气相色谱条件下测定硅烷化作用后的样品。 8、计算 通过下面等式计算化合物中各自的含量（保留小数点后2位） Ci Ai×Fi /[ AC1×FC1 +…+ ACn×FCn ] ×100 式中 Ci ：化合物（I）的含量 Ai ：化合物（I）的峰面积 Fi ：以酚为基准的化合物（I）的校正因子 AC1,AC2…ACn ：化合物1，2…n的峰面积 FC1,FC2…FCn：以酚为基准化合物1,2…n的校正因子 （注意）：建议测定杂质的校正因子，在第6节指定的条件下以苯酚为基准很容易得到这些杂质的校正因子，配制每个杂质的含量，这些含量要接近真正处理样品的含量，如果不知道杂质的校正因子，为方便期间以苯酚为基准的双酚-A校正因子作为杂质的校正因子，在第6节指定的条件下以苯酚为基准的杂质的校正因子如下： 杂质 因子 2.4’-isomer 1.00 氧杂萘满化合物 1.00 双酚-A 1.00 CD-IPP 1.00 LD-IPP 1.00 碳三苯酚 1.00 Tris-chroman 1.00 9、报告 报告苯酚中高沸点化合物中各组分的含量，当反应蒸汽样品中Tris-chroman的含量高于等于1%时，保留3位有效数字，当低于1%时，保留2位有效数字。