液相色谱法测定注射用灯盏花素中相关物质的含量.docVIP

液相色谱法测定注射用灯盏花素中相关物质的含量　　灯盏花素，本品为中药提取制剂，其剂型有片剂、注射剂、滴丸剂等。具有扩张脑血管，抗血凝的作用。临床上用于治疗脑供血不足、脑出血所致后遗症、高粘脂血症、脑血栓、冠心病、心绞痛等疾病。 　　本品为灯盏花素加入适宜的赋形剂，经冷冻干燥制得的供注射用的无菌制品。 　　【制法】取灯盏花素，加适量注射用水，用碳酸钠调节pH值至7，搅拌使溶解，再加注射用甘露醇适量，除菌滤过，测定含量，分装，冻干，封口，即得。 　　【性状】本品为淡黄色至黄色的疏松块状物。 　　【鉴别】(1)取本品1瓶，加水3ml使溶解，置蒸发皿中，加0.1mol/L盐酸溶液1ml，于水浴上蒸干，残渣用甲醇4ml溶解，滤过，滤液分置二支试管中。一管中加少许镁粉及数滴盐酸，显橙红色;另一管中加0.1mol/L氯化锶甲醇溶液[取氯化锶(SrCL2·6H2O)2.7g，用甲醇溶解并稀释至100ml，摇匀]1~2滴及碱性甲醇溶液(取浓氨溶液1ml，加甲醇至10ml，混匀)1~2滴，即生成橙红色沉淀。 　　(2)照〔含量测定〕项下的方法试验，供试品色谱中应呈现与野黄芩苷对照品保留时间相同的色谱峰。 　　【检查】pH值取本品，加水制成每1ml含野黄芩苷5mg的溶液，依法测定(附录ⅦG)，应为6.0~8.0。 　　相关物质照高效液相色谱法(附录ⅤD)测定 　　色谱条件与系统适用性试验同〔含量测定〕项下的规定。 　　检查法取本品，按照每10mg野黄芩苷加水1ml溶解，加甲醇制成每1ml约含野黄芩苷0.4mg的溶液，作为供试品溶液。精密量取供试品溶液1ml，置100ml量瓶中，加甲醇至刻度，混匀，作为对照溶液。取对照溶液5μl注入液相色谱仪，调节检测灵敏度，使主成分色谱峰的峰高为满量程的10%。再取供试品溶液5μl，注入液相色谱仪，记录2114.cc秀才街绍兴人便民网网络工作室青藤居色谱图至主成分峰保留时间的2.5倍。测量供试品溶液色谱图上各杂质的峰面积之和并与供试品溶液主成分峰面积比较，计算，杂质含量不得过3%。 　　细菌内毒素取本品，依法检查(附录ⅪE)，每1mg灯盏花素中含细菌内毒素的量应小于1EU。 　　无菌取本品，加无菌水制成每1ml含灯盏花素5mg的溶液，依法检查(附录XⅢB)，应符合规定。 　　干燥失重取本品0.4g，在105℃干燥至恒重，减失重量不得过5.0%。(附录ⅨG)。 　　其他应符合注射剂项下有关的各项规定(附录ⅠU) 　　【含量测定】照高效液相色谱法(附录ⅥD)测定。 　　色谱条件与系统适用性试验用十八烷基键合硅胶为填充剂;以甲醇—0.1%磷酸溶液(40:60)为流动相;检测波长为335nm。理论板数野黄芩苷按峰计算应不低于5000。 　　对照品溶液的制备取野黄芩苷对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含野黄芩苷0.2mg的溶液，即得。 　　供试品溶液的制备取装量差异项下的本品内容物适量(约相当于野黄芩苷10mg)，精密称定，精密加水1ml使溶解，加甲醇制成每1ml约含野黄芩苷0.2mg的溶液，即得。 　　测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各5μl，注入液相色谱仪，测定，即得。 　　本品含灯盏花素以野黄芩苷(C21H18O12)计，应为标示量的90.0%～110.0%。 　　【功能与主治】见《2005年版药典》一部拟收载中成药品种规范前后功能主治对比表。 　　【用法与用量】肌肉注射一次5~10mg，一日2次。用2ml注射用水溶解后使用。 　　静脉注射一次20~50mg，一日1次。用250ml氯化钠注射液溶解后使用。 　　【规格】(1)10mg(2)50mg 　　【贮藏】密封，遮光。 以诚为本、品质第一、顾客第一、信誉第一 广州市深华生物技术有限公司