改进的QuEChERS—Gc—MS法快速分析茶叶中30种农药残留.pdfVIP

中 国 食 物 与 营 养 2010年第02期 FoodandNutritioninChina 改进的QuEChERS-GC-MS法快速分析 茶叶中3O种农药残留木 李春艳 ，孔祥虹 ，何 强 ，杜宝中 ，王 娜 (西安理工大学理学院，西安 710054； 陕西 出入境检验检疫局 ，西安 710068) 摘 要 ：本文建立 了茶叶中常用的50种农药的快速分析方法。以0．1％乙酸的乙腈 (v／v)作为溶剂，Agi1ent SampliQ提取试剂对样品进行1min提取后 ，用c和A entSampliQ净化试剂净化，用1OmlO．1％乙酸的乙腈与 甲苯(体 积比5：1)洗脱，气相色谱一质谱(GC-Ms)检测。3O种农药的检测F~-(LOD)为0．03 g／kg(氟草胺)～13 g／kg(苯胺 灵)。采用内标法定量 ，添加回收试验结果表明，30种农药的平均回收率为74％～1O8％，相对标准偏差为0％～ 10．38％。该方法的灵敏度、准确度和精密度均符合农药残留测定的技术要求。 关键词 ：QuEChER,S；气相色谱一质谱；茶叶；农药；多残留检测 本文用乙腈和AgilentSampliQ提取试剂一次性提 Azaconazole(氧环唑)、Flusilazole(氟硅唑)购 自Sigma— 取lmin，使用C．和AgilentSampliQ净化剂净化，用质 Aldrich。乙腈(HPLC)；乙酸(美国Fisher公司)、甲苯 谱检测器进行检测 ，具有简便、快速、回收率及净化 为分析纯；水为超纯水；AgilentSampliQ提取试剂(6g 效果 良好 ，定性准确等特点。 MgS04，1．5gNaAC)与AgilentSampliQ净化试剂(400mg PSA，400mgGCB，1200mgMgSO4)；Cl8填料(美国 1 实验部分 SUPELCO公司)。 1．1 仪器与试剂 标准储备液的制备 ：准确称取每种农药标准 品 仪器 ：7890A一5975C气相色谱一质谱仪 (美 0．0100g(有效成分)于10ml容量瓶 内，用乙酸乙酯定容 国Agilent公司)，高速离心机 (德国 BECKMAN 至刻度，得lO00mg／L的标准储备液，保存于冰箱中。 COULTER)，涡旋混合器，振荡器，旋转蒸发仪。 混合农药标准储备液：根据上述30种农药在仪器 农药标准品：Etrimfos(乙嘧硫磷)、Dichlobenil(敌草 上的响应值分别准确移取各种农药标准品适量 ，用 腈)、Biphenyl(联苯)、Profam(苯胺灵)、Tecnazene(四氯硝 0．1％乙酸的乙腈配置成混合标准储备液 (各种农药的 基苯)’Ethoprophos(灭克磷)’Benfluralin(氟草胺)、Alpha- 质量浓度见表2)，保存在冰箱中，使用时根据实际需 HCH(。【一六六六)、Beta-HCH(p一六六六)、Propazine(~$ 要配置成不同浓度的标准工作液。 灭津)、Quintozene(五氯硝基苯)、Terbutylazin(特丁 茶叶叶为市售陕南绿茶。 津)、Trietazine(草达津)、Delta—HCH(6一六六六)、 1．2 样品前处理 Dichlofenthiol(除线磷)、Pr0piscochlor(异丙草胺)、 样品制备 ：取代表性样品约250g，用粉碎机粉 Prometryn(~b草净)、Prosulfocarb(苄草丹)、Pirimiphos— 碎 ，混匀 ，装入洁净的容器 内，密闭并标 明标记于 methyl(甲基嘧啶磷)、Metolachlor(异丙 甲草胺)、 4℃以下保存。提取 ：称取5g(精确至0．01g)试样， Chlorpyrifos(毒死蜱)、Chlomhal-dimethyl(氯钛酸二甲酯)、 置于50ml离心管中