铁矿石、磷灰石等矿石中磷的快速测定-稀硝酸溶样比色法.pdfVIP

维普资讯 青海斟技 2006年第4期 鹰矽 、磁灰石 石夕石 中磁的傍违 定 绵硝磕溶样比色法 姚桂兰 。王春英 (西部矿业百河铝业中心化验室，青海 湟中 811600) 摘 要：在硝酸(1+9)中，磷酸根与钒钼酸铵形成稳定的黄色磷钼钒络合物P205V：O ·22MOO3nH20。经显色后可测 定磷的浓度 。反应方程为：2H 04+22(NH4)2MoO4+2NH4VO3+46HNO3一 P205·V205~22MOO3nH2O+46NH~O3+(26一n)H2O，当 遇到富铁矿石，可加人5％KF溶液掩蔽干扰。本方法适用于 1．0％以下铁矿石中磷含量的快速测定。 关键词：硝酸；溶样 比色法；磷测定；矿石 1 实验部分 据资料介绍磷灰石结构的矿物如FePO、Mg(PO9、 1．1设备及试剂制备 Mn(PO4)：、Ca(PO4)：可有效地溶于稀硝酸中，实验发 (1)磷标准溶液 ：精确称取 1．1550gNa：HPO · 现，稀硝酸溶矿最佳酸度为硝酸 f1+9)，比这更小的 12H2O溶于 lO00mL水中，混匀，此溶液含磷 100g／ 酸度，溶矿会不完全，当大于20％的硝酸酸度时，干 mL。 扰元素就开始溶下，当达到40％～50％的硝酸酸度时 f22)硝酸：浓 f1．42)。 某些正磷酸盐的溶解度反而下降，而且部分干扰元素 (3)钒钼酸铵显色溶液。A一钼酸铵 (分析纯)：lOg 如Ti、Hf、zr、稀土等开始溶解 ，这些元素与磷酸根 钼酸铵溶于 lOOmL水中 (可加热至50～60℃)必要时 生成沉淀，使结果偏低。利用某矿区铁矿石 、钛铁矿 过滤。B一矾酸铵 (化学纯)：0．3g偏钒酸铵溶于50mL 石 、矽酸盐、磷灰石样做实验 ，与 H：SO一HF—HC10 水中，加几滴氨水 ，加热至5060％，使之溶解，冷 结果对照如图1。 却，加入 50mLHNO (1+3)。在不断搅拌下将 A注人 B中 (切不可颠倒)，并加人 18mLHNO，移人棕色瓶 中，暗处保存。如有沉淀析出，过滤后使用 (最好现 用现配)。 (4)其他试剂 (分析纯)。 1_2 仪器及工作条件 721分光光度计 ，在 460nm处，用 2~3cm 比色 皿 。 1．3 标准系列的绘制 于一系列 lOOmL容量瓶或 比色管中依次加人 0、 网 1O．05g样品不同HNO 酸度溶矿时消光值 25、50、100…一1000~g的磷标准溶液 ，用水稀释至 2OraL，准确加人4mLHNO3(无 NO2)，加人显色剂20mL， 从图中可以看出最佳溶矿酸度为9％～11％的硝酸 用水稀释摇匀，于25～40℃的水中显色30min，在 721 酸度，采用 (1+9)的硝酸溶样。 分光光度计测定消光值，绘制标准曲线。 2．2 在 10％的硝酸酸度下各矿物中磷的测定值 2 结果与讨论 选用不同酸度的条件下溶样，对样品中P的结果 2．1 不同酸对磷的影响 进行测定，结果见表 1。 45 维普资讯 固固匿萤匿暑 2006 4期 _满斟技 从表 1同样可以看出：硝酸酸度越小，溶矿不完 本