食品中粗脂肪的测定(预).docVIP

食品中的粗脂肪的测定 ---- 2013.04.15 组员：*** 实验目的：①明确常见食品中的磷脂含量 ②会测定食品中的粗脂肪 实验原理：样品经处理后，用无水乙醚或石油醚等溶剂回流抽提，样品中的脂肪完全溶解于溶剂，将溶剂回收后剩余的残留物即为脂肪，由于提取物中含有磷脂、色素、树脂、固醇、芳香油、糖脂等，用此法测得的脂肪称为粗脂肪；由于结合态脂肪不能溶于乙醚或石油醚，所以测定的脂肪质食品中的游离态脂肪。 步骤 公式： X= 式中：X——脂肪的质量分数 接受瓶质量，g 接受瓶和粗脂肪质量，g m 试样的质量，g 结果 接受瓶质量 接受瓶和粗脂肪质量 试样的质量m 脂肪的质量分数X 实验试剂：无水乙醚 实验仪器：①索氏提取器。 ②分析天平。③恒温干燥箱。 ④恒温水浴锅。⑤脱脂棉、脱脂滤纸、脱脂线。 注意事项： ①用溶剂提取食品中的脂类时，要对食品样品进行烘干、防结处理，掺入海沙和加入适量无水硫酸钠都可以使样品成粒状，增加样品的表面积，减少样品含水量，提高提取效率；样品干燥处理，可以提高溶剂的提取效果 ②装样品的滤纸筒一定要严密，但勿包扎得太紧，避免影响溶剂渗透；样品放入滤纸筒时高度不要超过回弯管，防止部分样品中的脂肪不能完全提取，产生误差。 ③对含糖及糊精高的样品，要先以冷水将糖及糊精溶解，过滤后将残渣连同滤纸一起烘干，再放入抽屉管中。 ④由于乙醚、石油醚属于低沸点、易燃有机物溶剂，操作时注意防火，除不能用明火直接加热外，在干燥前也要用水浴除去全部的残余乙醚和石油醚，防止在干燥箱中发生爆炸。 ⑤乙醚或石油醚要求是无水、乙醇、过氧化物，挥发性残渣含量低，因为水和乙醇可溶解水溶性盐类、糖类，测量结果偏高；过氧化物导致脂肪氧化，在烘干时也有引发爆炸的危险。 ⑥在抽提时，冷凝管上端最好连接氧化钙干燥管，防止空气中的水分进入，同时避免乙醚的挥发，也可以在干燥管的上方塞一团干燥的脱脂棉球。 ⑦反复加热会因脂类氧化而增重，质量增加时，以增重前的质量作为衡量。 ⑧蒸发皿及黏附有样品的玻璃棒都用沾有乙醚的脱脂棉擦净，将脱脂棉一同放进过滤纸管内，减少误差。 滤纸筒制备：用20cm╳8cm脱脂滤纸卷在直径为1.5-2cm的试管外，将下端折叠封口成筒状，在下部置入一块脱脂棉然后在（1005）°C干燥箱中烘至恒重，并记下称量重量 样品制备：精密称取干燥并碾细的固体样品2-5g，全部移入滤纸筒内，用一小块脱脂棉擦拭干净所使用的仪器后，放入滤纸筒上部，折叠封口，称量后用脱脂棉线扎紧，防止样品泄露。 抽提：将包埋好的滤纸筒放入索氏抽提筒内，连接已干燥至恒重的脂肪接受瓶，由冷凝管上方注入乙醚或石油醚，至虹吸管高度以上，提取液回流，继续加重至接受瓶体积的2/3，将接受瓶置于水浴中加热65°C，用一小块脱脂棉轻轻塞入冷凝管上口，进行回流提取，控制每分钟的回流液的速度在120滴左右，提取时间视试样中粗脂肪含量而定。一般样品提取6-12h 回收溶剂、称量：将提脂管下口滴下的乙醚或石油醚滴在滤纸或毛玻璃上，挥发后不留下痕迹表明抽提完全，回收溶剂，取下接受瓶，水浴上蒸干并除尽残余提取液，将接受瓶置于（1005°C）的干燥箱内干燥2h，放干燥器内冷却0.5h后称重，反复以上操作至恒重。