高效液相色谱在药物中的应用.docVIP

高效液相色谱法在药物分析 高效液相色谱法是20世纪70年代迅速发展起来的一种高效、快速的新型分析分离技术。具有高压、高速、高效、高灵敏性等优点。对于高沸点、热不稳定性差、相对分子质量大的有机物，都可以用高效液相色谱法进行分离、分析。 高效液相色谱法测定阿司匹林肠溶片中游离水杨酸含量的方法。流动相:乙腈2甲醇20101 mol·l - 1磷酸二氢钾2三乙胺(10∶50∶40∶011)用磷酸调节pH = 314;检测波长:304 nm;柱温40 ℃;流速: 1 ml·min- 1。结果:水杨酸农度在01766 5～61132 mg·L - 1范围内与其峰面积成良好的线性关系,回归方程: Y = 5 02718 + 29 661X, r = 01999 9。高中低3个质量浓度的回收率平均值为10014% ( n = 9) , RSD = 116%。结论:本法灵敏度高,重现性好,结果准确。 阿司匹林肠溶片为阿司匹林(乙酰水杨酸)的肠溶制剂,阿司匹林中游离水杨酸含量的高低对制剂质量影响很大。乙酰水杨酸中的游离水杨酸一般是由于在生产中水杨酸乙酰化不完全而带入的,也有可能在贮存期中由乙酰水杨酸水解产生。水杨酸不仅对人体有毒性,而且分子中的酚羟基在空气中可逐渐被氧化成一系列醌型有色物质,如淡黄、红棕甚至深棕色,可使乙酰水杨酸变色。对游离水杨酸的量进行控制是保证成品质量的一个重要技术环节。??? 阿司匹林肠溶片现执行标准为国家药品监督管理局国家药品标准WS2100012(HD20614) 22002[ 1 ]及《中国药典》2005年版二部[ 2 ] ,其中游离水杨酸检查均采用比色法,原理是水杨酸可与高铁盐溶液反应生成紫堇色,而乙酰水杨酸不具备酚羟基,不与之作用,将供试品溶液与一定量水杨酸标准溶液生成的色泽比较,从而控制水杨酸的限量。比色法检查阿司匹林中游离水杨酸的含量为一限度检查,靠目视比色,由于人眼视力的局限性及辅料干扰等因素,该方法误差较大。为了提高游离水杨酸检查的灵敏度和准确度,本文采用高效液相色谱法对阿司匹林肠溶片中的游离水杨酸进行考察。 高效液相色谱法测定金羚感冒片中阿司匹林含量的方法。 方法:采用C18色谱柱,甲醇-0.03mol磷酸二氢钾溶液(30?70)为流动相,流速为1.0mL.min-1,检测波长为280nm。结果:阿司匹林在147.2~736mg.L-1之间,峰面积与质量浓度线性关系良好(r=0.9998);样品平均回收率为99.08%,RSD为1.65%(n=5)。结论:该方法简单、快速、结果准确可靠。?? 含量测定金羚感冒片是临床常用药物,为中西药结合复方制剂,具有辛凉解表,清热解毒之功效,用于伤风感冒及上呼吸道感染。其主要成份为水牛角粉、羚羊角粉、忍冬藤、野菊花、北豆根、阿司匹林等;该药具有辛凉解表,清热解毒的功效,适用于伤风感冒及上呼吸道感染。为了有效控制药品质量,本实验采用HPLC法,建立金羚感冒片中阿司匹林的含量测定方法。材料SSI高效液相色谱仪(SSI公司),SSI500检测器,ANASTAR液相色谱工作站;色谱柱:中国科学院大连物理化学研究所KromasilC18色谱柱(250mm%46mm,5m)。阿司匹林对照品(中国药品生物制品检定所,批号110857200203);金羚感冒片(山东润华药业有限公司,批号050405,050706,050108);甲醇为色谱纯;水为二次纯化水;其他试剂均为分析纯。 头痛灵胶囊中阿司匹林等的检测 色谱峰：1―咖啡因；2—阿司匹林；3―普萘洛尔；4—吲哚美辛　 采用高效液相色谱法测定复方乙酰水杨酸片中游离水杨酸的含量。色谱柱: DiamonsilTMC18 (4. 6 mm ×250mm, 5μm) ;流动相: 1%冰醋酸溶液2甲醇( 35∶65) ;流速: 1mL /min;检测波长: 300nm;柱温: 30℃。结果水杨酸在1～7μg·ml - 1范围内线性关系良好( r = 0. 999 6) ,平均加样回收率为99. 89% , RSD为1. 09% ( n = 6) 。结论：本法简便、快速,结果准确、可靠,重复性好,可用于游离水杨酸的含量测定。 ?复方乙酰水杨酸片为卫生部药品标准化学药品及制剂第一册收载品种,为解热镇痛药,每片含乙酰水杨酸0. 22g、非那西丁0. 15g、咖啡因0. 035g。乙酰水杨酸生产过程中乙酰化不完全或贮藏过程中水解产生的水杨酸对人