高效液相色谱法测定乳舒片中阿魏酸的含量.docVIP

高效液相色谱法测定乳舒片中阿魏酸的含量 李华荣，高逢喜（华中科技大学同济医学院附属荆州医院，荆州 434020） 摘要：目的 建立测定乳舒片中阿魏酸含量的方法。方法 采用高效液相色谱法，以Agilent Eclipse XDB-C18为分析柱（46×250mm，5μm），流动相：乙腈－1％冰醋酸水溶液（34：66），流速：1 ml／min，检测波长：320 nm。结果 阿魏酸在0.05～1.5 ug范围内与峰面积呈良好的线性关系（r=0.9997）。加样回收率为98.01％，RSD=0.82％。结论 该方法简便、准确、可靠，可以作为乳舒片的质量控制指标之一。 关键词：乳舒片；阿魏酸；高效液相色谱法 Determination of the Content of Ferulic Acid in Rushu Tablets by HPLC LI Hua-rong，GAO Feng-xi （The Affiliated Jingzhou Hospital， Tongji Medical School， Huazhong University of Science and Technology， Jingzhou 434020Agilent Eclipse XDB-C18 （46×250mm，5μm），with detection wavelength at 320nm.The flow rate of mobile phase [acetonitrile－water（containing 1％ glacial acetic acid）（34：66）] was 1ml／min. RESULTS The calibration curve was linear in the range of 0.05～1.5ug（r=0.9997）.The average recoveries was 98.01％（RSD=0.82％）. CONCLUSION The method was shown to be highly effective，quick and sensitive and therefore suitable for quality control of Rushu Tablets． KEY WORDS： Rushu Tablets； Ferulic acid； HPLC 乳舒片是由丹参、黄芪、路路通、当归、黄精、川芎等制成的复方中药片剂，具有舒肝理气、消肿散结、活血化瘀、益气养血、解毒抗瘤的功能，主治乳腺增生及乳腺肿瘤。方中当归所含阿魏酸为补气、补血、活血的有效成分之一，现代研究表明阿魏酸具有抗氧化、抗血栓、降血脂、抗菌抗炎、抗突变和防癌等功能[1]，为其重要有效成分之一。本试验利用高效液相色谱法对阿魏酸进行了含量测定。 1 仪器与试药 Agilent1100高效液相色谱仪（） 2 实验方法 2.1 阿魏酸检测波长的确定 取阿魏酸对照品溶液（50ug／m1），照紫外分光光度法，在190～370 nm波长范围内测定吸收度，绘制曲线，对照品溶液在320nm波长处有最大吸收，故选用320 nm为其检测波长。 2.2 色谱条件 色谱柱：Agilent Eclipse XDB-C18（46×150mm，5um）；流动相：乙腈－1％冰醋酸水溶液（34：66）；柱温：30℃；检测波长：320nm；流速：1ml·min-1；进样量：20ul。 2.3 对照品溶液的制备 精密称取干燥至恒重的阿魏酸对照品适量，加甲酸－水（5：95） 制成每毫升含阿魏酸50ug的溶液，摇匀，即得。 2.4 供试品溶液的制备 取乳舒片10片，研细，过80目筛，精密称取粉末约0.8g（约相当于2片）于25ml 的棕色瓶中，加入甲醇－甲酸（95：5）至刻度，超声提取20min，静置。取上清液0.45um滤膜过滤，取续滤液，即得。 2.5 阴性溶液的制备 按处方制备不含当归和川芎的片剂，再按供试品溶液的制备方法制成阴性溶液。 3 结果 3.1 系统适应性实验 取阿魏酸对照品溶液、供试品溶液及阴性溶液分别进样，结果阿魏酸与其它组分能达到基线分离，阴性对照品及空白在阿魏酸色谱峰保留时间处无干扰，结果见图1。 图1 乳舒片的高效液相色谱图 A－对照品；B－样品；C－阴性溶液；1－阿魏酸 Fig1 HPLC chromatograms of Rushu Tablets A－Chemical reference substance；B－sample；C－blank；1－Ferulic acid 3.2 线性关系考察 精密吸取对照品溶液1ml，置l0 ml容量瓶中，加甲酸－水（5：95）溶液至刻度，摇匀，得对照品溶液稀释液，分别取照品溶