结石康胶囊中延胡索醇提工艺的正交试验研究.pdfVIP

2005年6月第25卷第3期 湖南中医学院学报 Jun.2005Vol.25No.3 JournalofTCMUniv.ofHunan 结石康胶囊中延胡索醇提工艺的 正交试验研究 石继连，，彭源贵2，杨梓她，，何 斌 (1.湖南中医学院药学院，湖南长沙410007;2.湖南中医药研究院中药研究所，湖南长沙410013) 〔摘要〕目的确定结石康胶囊中延胡索的醉提最佳工艺条件。方法 以醉提干膏得率和延胡索乙素含 量为评价指标，采用正交设计试验法考察乙醉浓度、提取时间及加乙醉量对延胡索醇提工艺效果的影响。 结果 乙醉浓度和提取时间对延胡索乙素提取有显著性影响。结论最佳提取工艺条件为延胡索分别用4倍 和3倍量的70%乙醇回流提取2次，回流时间分别为1.5h和Ih。该工艺提取效率最高，最为合理。 关〔键词〕结石康胶囊;延胡索乙素;醉提工艺;正交试验 【中图分类号〕K284.2 文〔献标识码)A 文〔章编号)1000-5633(2005)03-0023-02 结石康胶囊由湖南省中医药研究院中药研究所研制，现 系。为了选择最佳的提取工艺条件，我们选用了I,9(30)正交 已取得新药证书及生产批文(“国药准字M 30003)，并获 表，以醇提干膏得率和延胡索乙素含量为考察指标进行试 得2004年湖南省科技厅技术成果进步二等奖。本方由延胡 验，其因素水平见表to 索、黄蔑、海金沙等 10余味药组成，具有清热利湿、益气活 表1试验因素与水平表 (x士:) 血、利尿排石的功效。方中延胡索具有活血、理气、止痛功 因 素 能其主要有效成分为延胡索乙素等生物碱川。根据延胡索 水平 A(乙醇浓度.%) 召(提取时间，卜) C(加醇量，倍) 有效成分的溶解性，在研究本方合理的提取工艺时，我们采 用先将延胡索进行乙醇回流提取，药渣再与其余药材水提的 工艺。以醇提干膏得率和延胡索乙素含量为评价指标，对延 胡索的醇提工艺条件采用正交试验法_[[7进行了优选。 2.1.2 肠(30)正交试验 称取净延胡索最粗粉(过10目筛) 1 实验材料 9份(每份约40g)，按!q(30)正交表的条件试验，分别加人一 !.1药品 定量的乙醇常温浸泡印min后，在水浴90℃下分别回流提 延胡索乙素对照品(中国药品生物制品检定所);硅胶C 取2次，滤过，合并滤液并减压回收乙醇至小体积，转移至已 (青岛海洋化工厂);其他试剂均为分析纯;延胡索药材(购于 知重量的蒸发皿中，水浴蒸干至稠膏状，再印℃以下减压干 长沙市药材公司)经本院中药鉴定教研室周日宝教授鉴定符 燥得干浸膏。 合2000年版《中国药典).3〕的有关规定。 2.2检测方法 1.2 仪器 2.2.1醇提干膏的得率测定 按上述正交试验所得的干浸 CS-9000型薄层扫描仪(日本岛津);TD12型天平(湘仪 膏，分别在60℃以下减压浓缩干燥至恒重，称重，计算即可 ‘ 天平厂);HCIP12A2型药物天平(北京天平厂);SY3200T型超 试验结果见表20 声波清洗器(上海声源公司);ZK-82A型电热真空干燥箱(上 2.2.2延胡索乙素的含量测定4i精密称取延胡索乙素对 海实验仪器厂);HH.Q-1型恒温干燥箱(长沙医疗器械厂); 照品适量，加甲醇制成每毫升含0.2mg的溶液，作为对照品 10匹微量进样器(上海注射器厂)〕 溶液。另精密称取上述醇提干膏约2g，置50mL带塞锥形瓶 中，加乙醚30mL，滴加浓氨水2mL，振摇，浸泡24