原子吸收法快速测定金精矿中的银.pdfVIP

2010年第2期／第31卷 黄 金 匪 耍 GoLD 原子吸收法快速测定金精矿 中的银 薛 光 ，张厚杰 (1．中国人 民武装警察部队黄金第七支队；2．河南中原黄金冶炼厂) 摘要：采用王水 +HO +NHc1+HF溶样体系封闭溶样法对金精矿进行预处理，制得样品溶 液后 以原子吸收法测定银 ；其测定范 围l000g／t，RSD为4．5％，测定60个样品仅 需3h。该方 法具有简单快速、成本低、对环境友好等特点，其分析结果可满足选冶工艺生产的要求。 关键词 ：原子吸收法 ；金精矿 ；封闭溶样 ；测定 ；银 中图分类号：065731 文献标识码：B 文章编号：1001—1277(2010)02—0057—02 0 引 言 1 主要试剂和仪器 金精矿是含金 、银矿石经浮选后得到的产物 。浮 银标准溶液 ：P=1m mL，P=100 mL(10％ 选金精矿 中主要矿物为黄铁矿、黄铜矿、方铅矿、闪锌 硝酸介质)。 矿等硫化物矿物，而金 、银以微粒、超微粒状态被硫化 盐酸、硝酸、氯化铵、氢氟酸均为分析纯。 物包裹。通常金精矿中银品位为 ～硝 g／t。目前， WFX一1C型原子吸收分光光度计，北京第二光 国内分析金精矿中的银，主要采用原子吸收法进行测 学仪器厂 ；银空心阴极灯。 定。 仪器操作条件 ： 生产实践表明，采用传统的盐酸 一硝酸 一高氯酸 波长 328．1nm 进行样品分解 ，在氨水 、硫脲介质中进行原子吸收法 狭缝宽度 0．2Him 测定银。其 由于在烧杯中进行矿样分解，温度难以控 灯电流 0．2mA 制，往往因矿样溶液溅跳 、蒸于，造成分析结果准确度 空气压力 2．0MPa 差，难以满足选冶工艺生产的要求 。 乙炔压力 0．06MPa 采用封闭溶样法对含银矿石进行分解 ，较好地解 燃烧器高度 6mm。 决了上述存在的问题 ¨I2j。但是，在测定金精矿 中银 2 分析程序 时发现：①由于金精矿 中铁及杂质元素含量较高，在 加入氨水后生成胶状的氢氧化物沉淀量大，样品溶液 称取 0．2g矿样于聚丙烯溶样瓶 中，加人 8mL 不易澄清，放置时间长，延长 了测定时间。②采用王 王水 、5mLH2O2、1gNHCI、1mLHF，摇匀，加盖，拧 水封闭溶样 ，矿样溶液 中含有一定量的硝酸根 ，在加 紧，置于封闭溶样器中加热分解30rain，取出，用水冲 入硫脲后，矿样溶液呈棕色，部分硫脲被氧化，有时会 洗瓶盖，并转移到50mL容量瓶中，用水稀释至刻度 ， 有沉淀产生，影响测定。 摇匀，放置 30～40rain，澄清。按照测定银的工作条 基于上述存在 的问题 ，笔者拟定 了原子吸收快速 件 ，在原子吸收分光光度计上进行测定。 测定金精矿 中银的分析方法。该方法采用王水 十 标准系列溶 液 的配制 ：准确 吸取 0，50，100， HO +NHC1+HF溶样体系封闭溶样法对金精矿进 250 g银标准溶液于50mL容量瓶中，加入 5mL王 行分解 ，制得的矿样溶液定容后，直接用原子吸收法