次灵敏线火焰原子吸收分光光度法测定锌矿中高含量锌.pdfVIP

化学工程与装备 2010年 第 2期 152 ChemicalEngineering＆ Equipment 2010年 2月 次灵敏线火焰原子吸收分光光度法 测定锌矿中高含量锌 刁憬平，高银香 (重庆地矿测试中心，重庆 400010) 摘 要：选择Zn的次灵敏线，实现火焰原子吸收分光光度法测定锌矿中的高含量锌。方法加标回收率 为97％～104％，对锌矿样品进行 7次重复测定，方法精密度RSI~I．00％。该法所测结果与其它分析 方法测定的结果相符． 关键词：锌；火焰原子吸收分光光度法；次灵敏线；锌矿 对于锌矿中高含量锌的测定，通常采用EDTA 定容，摇匀，放置澄清，火焰原子吸收分光光度法 容量法。该方法准确度高，但操作繁琐、流程较长， 进行测定。 成本高。近年来，有资料采用X射线荧光光谱技术 2结果与讨论 测定高含量锌，取得较满意的结果。笔者经过大量 2．1样品预处理用酸的选择 实验，选择 Zn的次灵敏线，用火焰原子吸收分光 锌矿样 品处理用酸一般为 HC!、HNO3、 光度法直接测定锌矿中高含量锌。方法经过实验论 HCI+HNO3等，不同酸进行矿样分解的效果不同。 证，精密度和准确度均达到理想的效果，操作方便、 试验结果表明，仅用 HCI、HNO3理样品不能很好 快速、准确可靠，实用性强。 地将矿样完全溶解，测定值偏低，同时试液中较多 l实验部分 的未溶残渣易造成雾化器毛细管堵塞。综合以上情 1．1仪器及工作条件 况，本实验采用 HCL+HNo3混合酸处理样品，测 日立Z．5000原子吸收分光光度计： 定值与样品实际含量基本吻合。 锌空心阴极灯： 2．2干扰试验 实验选定工作条件：锌次灵敏线 307．6rim，灯 2．2．1酸介质对测定元素的影响 电流 10mA，燃烧头高度8mm，’狭缝 1．3nm。空气 样品溶液用酸及用量均影响雾化效率，无机酸 一 乙炔火焰。 的引入将增加样品的黏度，降低溶液的提升速度。 1．2标准溶液和主要试剂 分别用不同浓度HCI、HNO3、H2S04对待测元素测 锌 标 准 储 备 溶 液 ： p(Zn)=1．000g／L， 定的影响进行考察，试验结果显示，8％范围内的 0．24mol／LHC!介质，用高纯锌粉配制。 HCI、HNO3对测定无影响，而H2So4酸度达 2％时， 锌标准系列：p(Zn)=50．0，100．0，200．0，300．0， 产生负干扰，2％--8％的 H2SO4，产生的干扰为 400．0，500．0，600．0mg／L。保持0．24mol／LHCI介 ． 2％～12％。为保护仪器的雾化系统，本实验样品溶 质。 液酸度确定为2％的HC!。 1．3实验方法 2．2．2共存离子的影响 称取0．1000g样品于 100ml玻璃烧杯中，加少 对锌矿中常见的元素进行干扰实验。结果表 许蒸馏水润湿，加 20ml浓 HCI，盖上表面皿，低 明：300mg／L的 Pb2+、Cu2+、Fe、Ca2、Mg2+、 温加热 15min，再加 5ml浓HNO3，蒸到湿盐状。 Mn ， 150mg／L 的 K 、Na 、AI 、Niz+对 取下稍冷，加4mlI+IHCl及少许蒸馏水，加热溶解