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维普资讯 咔毒材 JournalofChineseMedicinalMaterials 第3o卷第12期2007年12月 利用不同型号大孔树脂对田基黄水提成分进行分离 王永刚 ，苏薇薇 ，梁少玲 (1．南方医科大学中医药学院，广东广州510515；2．中山大学华南创新中药研究开发与技术服务 中心，广 东广州510275) 摘要 目的：比较不同型号大孔吸附树脂对田基黄水提成分的分离作用。方法：对不同型号的大孔吸附树脂 经过预处理后，加入田基黄水提取液，分别洗脱后进行成分测定，比较其分离效果。结果：从不同型号的大孔吸附 树脂对田基黄黄酮的比吸附量和比洗脱量来看，性能最好的前三种树脂型号为D101、860021、DM130，均属于弱极 性类型的大孔吸附树脂。结论 ：D101型号大孔吸附树脂对黄酮的吸附一洗脱能力最强，从有效成分的富集和工业生 产成本来考虑，可选择D101作为富集田基黄总黄酮的树脂吸附类型。 关键词 田基黄；大孔树脂 中图分类号：R284．2 文献标识码：A 文章编号：1001—4454(2007)12—1537-03 田基黄为藤黄科植物地耳草 HypeKcumjapomi— 量测定，中国药品生物制品检定所；镁粉：广州试剂 Cll,mThumb．的干燥全草，含黄酮类、酚类等多种化 厂，批除高效液相色谱所用试剂为色 学成分¨]。笔者采用不同型号大孔树脂对 田基黄 谱纯，工艺考察所用 95％乙醇为食用级酒精外，其 水提成分进行了分离研究，现报道如下。 余试剂均为分析纯。 1 仪器与试药 2 方法与结果 高效液相色谱仪：ASI．100 自动进样器、ATH． 2．1 各型号大孔吸附树脂的预处理 分别取各种 585柱温箱、P680四元梯度泵 、PDA．100检测器(美 型号新购大孔吸附树脂 10．0g，平行取两份 ，一份干 国戴安 DIONEX公司)；色谱柱 ：MerckLichrospher 燥恒重，得干树脂质量，另一份加入95％乙醇 50rrI1 Rp-18e(5 m，250mmx4．0mm)。 浸泡12小时，弃去上层漂浮物与碎粒，湿法装柱(15 田基黄干燥药材：购于广州清平药材批发市场， mm×300mm)，用水反洗树脂柱，至洗液澄清为止， 产地广西梧州，中山大学生命科学院彭维副研究员 令树脂 自然沉降。 鉴定为田基黄；DA201、DM301大孔吸附树脂 (天津 采用两倍柱体积95％乙醇和水交替冲洗两次 市海光化工有限公司)；HPD600、HPD700大孔吸附 后，继续用95％乙醇洗脱，不时取流出液适量，测定 树脂 (沧州宝恩化工有限公 司)；DM130、860018、 250am处吸光度 ，记录所需洗脱的乙醇量 (L)及吸 860021大孔吸附树脂 (山东鲁抗医药集团有限公 光度值。最后树脂柱用水洗至流出液无醇味，备用。 司)；D101、AB．8大孔吸附树脂(安徽三星树脂科技 处理结果及所需乙醇量的比较见表 1。 有限公司)。槲皮素对照品：批号 10081-9905，供含 表 1 各型号大孔吸附树脂的预处理量及合格情况 注 ：以吸光度0．25为预处理合格，“+”表，下合格，“一”表下，不合格，L为醇洗量 2．2 各大孔吸附树脂的动态吸附．洗脱性能考察 提液 (生药浓度0．5g／m1)，分别通过7种不同型号 2．2．1 田基黄水提液的制备：取田基黄干燥全草， 预处理过的大孔吸附树脂柱，以5rrd／min的流速进 剪成约 1～2cm小段，取 125．0g，加水煎煮三次，每 行吸附，残留液重复吸附两次(用盐酸-镁粉检测，残 次加20倍量水，煎煮 1h。滤过，合并滤液，减压浓 留液保证吸附过量)。接着用水洗至无色，再用 缩至小体积，加水稀释，并定容至250ml，摇匀，即 60％乙醇洗至盐酸-镁粉反应呈阴