【期刊】超高效液相色谱法对塑料玩具中12种邻苯二甲酸酯的同时测定.pdfVIP

技术篇 化学计量与分析技术 1 1 1 混合标准溶液 (1OOmgL／)：移取上述各单标溶液1．OmL (1)色谱柱的选择 ∞ ∞ 于10．OmL容量瓶 ，用 甲醇定容。分别取1．OmL、2．OraL、3．OmL、 目前 ，超高效液相色谱 (UPLC)色谱柱 的键合相主要 4．OmL、5．0mLfg标溶液于50．0mL~-量瓶 ．用甲醇定容．摇匀．配 有5种，分别为C。及C (直链烷烃 )、ShieldRP8(内嵌有氨基 置成2mg ,4mgL／、6mg 、8mgL／、lOmgL／的系列混合标准溶液。 甲酸酯极性 基团 ，表现出对氢键供体的特殊选择性 )、 (2)样 品预处理 Phenyl(苯基连接在C直链的硅 甲基官能团上)和HILIC(硅 准确称取O．5000g已切成薄片的塑料玩具于具塞锥形 胶)。本试验分别考察 了这5种具有不同选择性的UPLC色 瓶中，加入100mL乙醇 ，放置24h，超声提取，将提取液通过 谱柱 (规格均为 1．7txm，2．1mmx50mm)，EllACQUITYUPLC 盛有3g无水硫酸钠的漏斗过滤于100mL容量瓶中，用乙醇 BEHCl8柱 、ACQUITYUPLCBEHC8柱 、ACQUITYUPLC 定容至100mL，从 中吸取 10mL溶液 ．再用氮气 吹干仪吹至 BEHShieldRP18柱 、ACQUITYUPLCBEHPhenyl柱和AC． 近干后用 乙醇溶解定容至5mL，过0．22 ITI滤膜 (预先用乙 QUITYUPLCBEHHILIC柱对 12种邻苯二甲酸酯 的分离 醇淋洗)到样品瓶中．待分析 效果 。结果表 明．12种邻苯二 甲酸酯 在ACQUITYUPLC 二、结果与讨论 BEHC。色谱柱上获得了最为理想的分离效果 。 1．样品前处理溶剂 的选择 (2)流动相 的选择 玩具样 品为高分子塑料样品，种类繁多 、成分复杂 ， 不 同的流动相经常呈现出显著的分离选择性和洗脱 一 般多为加入增塑剂 、防燃剂 、着色剂溶液和填充剂等的 强度的差异，分别采用 甲醇一水 、乙腈一水为流动相对样品 各种形式缔合的多成分复杂体系．很难找到能将所有高 进行梯度淋洗。实验表明，用甲醇一水作为流动相时 ．随着 分子玩具样品溶解的溶剂。实验 中比较了乙醇 、二氯 甲 出峰时间的增长基线直线抬高 ．严重干扰测定 在低波 烷 、四氢呋喃 、丙酮 、石油醚5种溶剂 ．发现 只有以乙醇作 段 ，甲醇对紫外线有很强 的吸收 ．尤其是采用梯度淋洗程 溶剂时 ，既能把邻苯二 甲酸酯类化合物提取 出来 ．又能避 序时。而乙腈对紫外光的吸收弱．对实验测定干扰小 因 免其他塑料添加剂的溶出．并能得到较理想的回收率 因 此 ，实验选择乙腈一水为流动相 此选择 乙醇为提取溶剂 4．工作 曲线及检 出限 2．12种邻苯二 甲酸酯 的标准色谱 图 在设定色谱条件下 。测定不同浓度的混合标准溶液 ． 12种邻苯二 甲酸酯 的标准色谱图如 图1所示 ．定量 其浓度 ()与峰面积 (y)相关。检测下限以噪音的10倍计 检测波长为200nm。MM