凝胶渗透色谱净化-GC-MS测定食品包装印刷油墨中多溴联苯及多溴联苯醚.pdfVIP

维普资讯 曩代仪■(WWW．moderninstrs．org．ca) 凝胶渗透色谱净化一GC—M5测定食品包装Efl~,U 油墨中多溴联苯及多溴联苯醚 周相娟 赵玉琪 常宇文 李 伟 许 华 (北京市海淀区产品质量监督检验所 北京 100083) 摘 要 建立以全 自动凝胶渗透色谱(GPC)和气相色谱一质谱(GC／MS)联用技术测定食 品包装印刷油墨中多溴联苯 (PBBs)和多溴联苯醚(PBDEs)的检测方法。样 品经 乙酸 乙 酯一正己烷超声提取后用凝胶渗透色谱净化 ，GC／MS进行定性、定量分析。该方法中多溴 联苯及多溴联苯醚在实际样品检测中的平均加标回收率为74％一i12％，最低检测限在 O．4—6．6ng／g之间。该方法使得样品前处理步骤得到简化，净化效果好，回收率高，提高 测定的准确性与灵敏度 ，适用于成分复杂的油墨组分分析 。 关键词 油墨 多溴联苯(PBBs) 多溴联苯醚(PBDEs) 凝胶渗透色谱 (GPC) 气相 色谱-质谱 (GC／MS) 多溴联苯醚的检测灵敏度得到进一步提高，从而为 引言 我国开展食品包装中有害物质残留限量标准的研究 食品包装材料的新型化使得印刷油墨在其上的 提供 良好的技术支持。 使用越来越广泛，几乎所有的食品包装都离不开印 1 实验部分 刷油墨的装饰，但印刷油墨中含有大量有毒有害物 质，其中包括：重金属、残留溶剂、有机挥发物以及多 1．1 仪器与试剂 环芳烃、多溴联苯及多溴联苯醚等…。如果印刷油 Agilent6890N ／5975B气相色谱一质谱仪 (美国 墨中的有毒有害物质含量过高，就会迁移到包装的 Agilent公司)，配备7683自动进样器；AccuPrepTM 食品中，给人们的健康带来极大的隐患，2006年报 自动凝胶色谱系统(美国J2Scientific公司)，带264 道的雀巢液态婴儿奶被包装印刷油墨污染在欧洲多 nm固定波长紫外检测器；RE-52AA旋转蒸发器 (上 国被召回事件就是一个很好的例证。 海亚荣仪器厂)；KQ一100型超声装置 (昆山市超声 随着国内外对食品包装材料重视程度的提高， 仪器有限公司)；N—EVAPTM111氮吹仪(美国Orga— 人们对用于食品包装的印刷油墨的安全性也越来越 nomationAssociates公司)o 重视。目前，重金属、苯系物等的安全隐患已能得到 所有试剂 (乙酸乙酯、环己烷、正己烷)均为农 有效控制 j，而多环芳烃、多溴联苯及多溴联苯醚 残级，购 自J．T．Baker公司。 等由于缺乏国家标准和行业标准，所以暂时还无法 标准物质：一溴联苯一八溴联苯以及一溴联苯醚一十 对其进行有效的控制和约束，其控制方法还有待进 溴联苯醚，购自AccuStandard公司，纯度i99％。 一 步研究。 1．2 色谱条件 研究表明，多溴联苯及多溴联苯醚具有类似于 色谱柱：DB一5HT石英毛细管色谱柱，15m× 多氯联苯的毒性，会对人体神经系统造成危害，影响 0．25mm ×0．1I．zm；载 气：高 纯 氦 气 (纯 度 人体内甲状腺分泌平衡，毒害生殖器官系统，甚至致 99．999％)，流量 ：1．0mL／min；进样 口温度 ：310℃； 癌 】。为加强我国食品包装的监测能力，保护消费 进样方式：不分流进样；进样量：1txL；柱温