【论文】HPLC-ESI-IT-MS^n法快速推定硫酸小诺霉素中有关物质的结构.pdfVIP

… … … … 一 一 — — 一 苎 翌：圜 HPLC…ESIIT MSn法快速推定硫酸小诺霉素中 有关物质的结构 袁耀佐 ，谭 力 ，张 玫 ，钱 文 ，张正行 江苏省食品药品检验所，南京 210008；中国药科大学药物分析教研室，南京 210009 摘要 目的：建立测定硫酸小诺霉素中有关物质的HPLC—ESI—IT—MS“方法，并对检 出的有 关物质结构进行鉴定。方法：用宽pH范围的GeminiNXCl8(4．6mmx150mm，51xm)色谱柱，以[水一 氨水一冰醋酸 (96：3．6：0．4)]一甲醇(80：20)为流动相 ，分 离样品，并 用ESI—IT—MS“检测 ，质谱条件 ：ESI 离子源，离子源温度 350％，雾化室压力40psi，干燥气流速 10L·min一，正离子检测方式；结构鉴定方 法根据有无杂质对照品而异 ：有对照品的有关物质，采用比对有关物质与对照品的色谱保 留时间、 一 级质谱 、二级质谱的方法进行鉴定 ；对无对照品的有关物质 ，则采用被称为 “诊断碎片离子推断 策