DB21T 1320-2004 中量元素肥料中钙、镁含量的测定.pdfVIP

ICS 备案号： DB21 辽 宁 省 地 方 标 准 DB2 1/T 1320 2004 中量元素肥料中钙、镁含量的测定 2004-05-01 发布 2004-06-01 实施 辽宁省质量技术监督局 发布 DB21/T 1320 2004 前 言 本标准由辽宁省农业厅提出并归口。 本标准起草单位：辽宁省土壤肥料总站。 本标准主要起草人：于立宏、刘海涛、王永欢。 本标准由辽宁省土壤肥料总站负责解释。 I DB21/T 1320 2004 中量元素肥料中钙、镁含量的测定 1 范围 本标准规定了中量元素肥料中钙、镁的测定方法。 本标准适用于以磷镁矿、石灰石、白云石、硫磺等为主要原料，加工制成的中量元素肥料中钙镁 的测定。 2 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为 标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有 的修改单 （不包括勘误的内容）或 订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据 标准达成协议的各方 研究是否可使用这些文件的最新版 。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 GB/T 8571 复混肥料 实验室样品制备 HG/T 2843 化肥产品 化学分析中常用标准滴定溶液、标准溶液、试剂溶液和指示剂溶液 3 试验方法 3.1 一般规定 本标准所用的试剂、水和溶液的配制,在未注明规格和配制方法时,均应按HG/T 2843规定。 3.2 实验室样品制 按GB/T 8571规定缩分制备实验室样品。 3.3 钙、镁的测定 原子吸收分光光度法(仲裁法)。 3.3.1 原理 试样中的钙、镁经盐酸溶解后，转变为钙离子和镁离子，试样溶液中的钙离子和镁离子在酸性介 质中，在空气-乙炔火焰中原子化，产生的原子蒸气分别吸收从钙、镁空心阴极灯射出的 征波长的光 (钙422.7nm、镁285.2nm) ，吸光度的大小与火焰中钙、镁的原子浓度成正比。加入氯化锶可消除铝、 硅酸盐、磷酸盐和硫酸盐等的干扰。 3.3.2 试剂和材料 3.3.2.1 盐酸：1+1 。 3.3.2.2 氯化锶溶液： （SrCl ·6H O ）=200g/L 。 3 2 3.3.2.3 钙标准储 溶液： （Ca ）= 1mg/mL 。 称取经120 ℃烘干至恒重的优级纯碳酸钙2.498g，于400mL烧杯中，加水10mL ，边搅拌边滴加盐 酸(3.3.2.1)溶液，直至碳酸钙全部溶解，加热逐去二氧化碳，冷却后，将此溶液移入1000mL容量瓶中， 用水稀释至刻度，摇匀，贮存于塑料瓶中。 3.3.2.4 钙标准溶液： （Ca ）= 100μg/mL 。 吸取25.00mL钙标准储备溶液于250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 3.3.2.5 镁标准储 溶液： （Mg ）= 1mg/mL 。 称取于800℃灼烧至恒重的光谱纯氧化镁1.6584g，于250mL烧杯中，加入20mL盐酸(3.3.2.1)加热溶 解，冷却后，将此溶液移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，贮存于塑料瓶中。 3.3.2.6 镁标准溶液: （Mg ）=50μg/mL ： 吸取25.00mL镁标准储备溶液于500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 1 DB21/T 13