【分析化学】预阳极化嵌入式超薄碳糊电极的研究及应用.pdfVIP

ANormalANDAPPLICATIONMasterHenanHuoULTRATHINDissertationPartialFulfillmentPIAGraduatePRE．ANODIZEDTHETHETEELECLiTRODECARBONOFSubmittedSchoolScienceofofofofStoSTUDYfor3thethethe1inINLAYING 摘要 近年来，化学修饰碳糊电极在电分析和电分析化学等领域引起极大的关注。构建新 型的化学修饰碳糊电极并拓展其在生物、环境、能源等方面的应用，具有重要的意义。 本文以镍铬合金为基体电极，通过简单快速的电化学预处理的方法，制备了预阳极化嵌 入式超薄碳糊电极，进行了如下研究工作： 一、预阳极化嵌入式超薄碳糊电极伏安法同时测定尿酸和叶酸 采用电化学预处理制备了预阳极化嵌入式超薄碳糊电极(PAnICPE)。以扫描电镜 (SEM)和循环伏安法(CV)对此修饰电极的表面形貌和电化学性能分别进行了表征， FA的氧化表现出良好的电催化活性，可以显著提高UA和FA的氧化峰电流，二者的峰 mol／L的磷酸盐 电位差达324mV，可以实现UA和FA的同时电化学测定。选用0．10 3．5x104mol／L、3．0x10‘6-2．0x10‘4 mol／L的范围内呈良好的线性关系，检出限分别为 1．06x10’7 结果令人满意。 二、多巴胺和肾上腺素在预阳极化嵌入式超薄碳糊电极上的电化学行为及其反应机理的 研究 以镍铬合金作为电极基体材料，制备预阳极化嵌入式超薄碳糊电极(PAIUCPE)。 采用循环伏安法研究了多巴胺(DA)和肾上腺素(EP)在该电极上的电化学行为，探 著的催化活性，还原峰电位差达370mV，基于此建立了一种同时测定DA和EP的方法。 mol／L和 在最佳实验条件下，DA和EP还原峰电流与其浓度分别在8．O×10订～3．0×104 mol／L 2．0×lO．6～1．5×10‘4mol／L范围内呈现良好线性关系，方法的检出限分别为1．70x10‘7 还原峰进行测定，消除了从对DA和EP的干扰。该方法能很好地用于注射液中DA 和EP的同时测定。 三、预阳极化嵌入式超薄碳糊电极对抗坏血酸和对乙酰氨基酚的同时测定 通过简单快速的电化学预处理制备了预阳极化嵌入式超薄碳糊电极(PA砌CPE)， 从和ACOP的同时测定。文中首次详细讨论了随pH增大，氧化峰电位变负而其氧化 峰电流却降低的原因。结果表明，当其他条件不变时，氧化峰电流的大小取决于辅助电 mol／L、3．0x10一--2．0x104 流与其浓度分别在1．0x10-5～1．5x10。3 mol／L的范围内呈良好 现性和稳定性，可用于实际样品维C银翘片中维生素C和对乙酰氨基酚的含量检测， 结果令人满意。 四、苯二酚异构体在预阳极化嵌入式超薄碳糊电极上扩散机理及测定的研究 研究了苯二酚异构体在以镍铬合金为基体的预阳极化嵌入式超薄碳糊电极 果表明，氧化峰电流大小不仅与电活性物质在工作电极上的氧化反应有关，也与辅助电 V。 邻苯二酚(CC)、和间苯二酚(RC)氧化峰电位分别为0．181V，0．288V和0．736 moFL、5．0x10’6～5．0x100mol／L、 氧化峰电流与其浓度分别在4．0x10’6--．-4．0x104 3．O×10缶～5．0x10。4 2．00x10‘‘7 时测定，结果满意。 关键词：预阳极化嵌入式超薄碳糊电极，镍铬合金，循环伏安法，尿酸，叶酸，多巴胺， 肾上腺素，抗坏血酸，对乙酰氨基酚，苯二酚异构体 n