固相萃取-高效液相色谱-串联质谱同时检测动物源性食品中76种兽药残留.pdfVIP

第38卷 分析化学(FENXIHUAXUE)研究报告 第3期 2010年3月 Chinese of 318～324 JoumM AnM”icMChemistry DO!：10．3724／SP．J．1096．2010．00318 固相萃取-高效液相色谱／串联质谱同时检测 动物源性食品中76种兽药残留 郭德华1 邓晓军“ 赵善贞1 朱坚1 夏崇菲2 陈舜胜2 宋越3 1(上海出入境检验检疫局，上海200135)2(上海海洋大学，上海200433) 3(中国药科大学，南京211198) 摘要建立了固相萃取-高效液相色谱／串联质谱(SPE—HPLC／MS)同时测定动物源性食品中76种兽药残 留的检测方法。样品采用乙腈和含M92+的柠檬酸缓冲液进行提取，去除有机相后以缓冲液重溶，聚合物和阳 离子交换固相萃取柱串联净化，用甲醇和甲醇-氨水(95：5，V／V)分步洗脱，液相色谱一串联质谱进行测定，基 质曲线外标法定量。方法的定量下限为0．5斗g,／kg(卢一受体激动剂类和三苯甲烷类)、1．0pg／kg(苯二氮卓类 和硝基咪唑类)、5．0斗g／kg(苯并咪唑类)和20pg／kg(磺胺类)。76种兽药在虾、猪肉、猪肝、鸡蛋和牛奶中的 基质溶液标准曲线线性相关系数(r)大于0．907，回收率在59．4％一115．3％之间，相对标准偏差在2．6％～ 27．3％之间。采用本方法对市场中样品进行筛选，发现2例阳性样品中含有莱克多巴胺和地西泮残留，测定 值分别为0．92和6．5斗g／kg。 关键词兽药；残留；高效液相色谱．串联质谱；动物源性产品 1 引 言 近20年来，兽药(包括饲料药物添加剂)在畜牧业中的应用日益广泛，而动物性食品中的兽药残留 问题也逐渐成为人们普遍关注的社会焦点。目前非法使用违禁药物、滥用抗菌药和药物添加剂等，已经 是造成我国动物源性食品中兽药残留超标，引起畜禽产品消费安全和食品贸易争端的主要原因…。由 于兽药性质差别较大，现有的残留分析一般按照化学结构类似的同族药物来开发相应的方法如分别针 对JB一受体激动剂晗]、磺胺类【3】、硝基咪唑类HJ、苯并咪唑类∞3及苯二氮卓帕1等不同类药物建立的检测方 法，而这些分析方法所能同时分析的药物种类较少，不能满足目前兽药种类不断增加，分析通量不断提 高的需求。在现代农药检测领域，不同类别的农药多残留同时检测方法应用日趋成熟[．卜9|，但是有关兽 药残留多类残留的同时检测的报道较少。随着液相色谱．串联质谱技术的快速发展，动物源性复杂食品 基质中的兽药多残留检测范围已逐步从单一类别发展为多种不同类别兽药的同时定性与定量分析。已 有采用串联四级杆¨叫或飞行时间质谱检测器…1同时完成液态奶中70～100种兽药残留的测定方法的 报道，但关于其它类型食品基质中的报道较少。本研究采用固相萃取一液相色常串联质谱法同时检测 猪肉、猪肝、虾、牛奶和鸡蛋中6类共76种兽药残留，方法测定限等技术指标满足相关法规规定。本方 法已应用于口岸动物源性食品中兽药残留的筛选和检测。 2实验部分 2．1仪器与试剂 APl4000型四级杆串联质谱仪(美国AB公司)，配UFLCXR高效液相色谱仪(日本岛津公司)； Thermo mlTl×4．6 mm，3．5 X-22R高速离心机(美国 AquasilClg色谱柱(150 lxm，美国热电公司)；Allegra rag，3mL，安谱公司)；阳离子交换 仪(美国Organomatian公司)；聚苯乙烯．二乙烯基苯固相萃取小柱(60 固相萃取小柱(60 mg，3 2009旬8．16收稿；2009．10125接受 本文系上海市科委技术标准专项(No．08DZ0505200)和上海出入境检验检疫局