大麻药中两个新异戊烯基黄酮的高速逆流色谱分离制备.pdfVIP

第35卷 分析化学(FENxIHuAxuE)研究报告 第lO期 of 1444一1448 2007年10月 ChineseJoumal AnalyticalChemistry 大麻药中两个新异戊烯基黄酮的高速逆流色谱分离制备 彭金咏+ 许丽娜 韩旭 许有威 齐艳 徐奇玮 (大连医科大学药学院，大连116027) 摘要应用高速逆流色谱分离制备大麻药的化学成分，以石油醚：乙酸乙酯：乙醇：水(1：1．2：1．2：1，Ⅳy)为 两相溶剂系统，上相为固定相，下相为流动相，流速2．omL／min，主机转速800r／min，分离温度30℃，检测波 长280 nm。以此分离条件经一步洗脱从400mg大麻药粗提物中制备得到95．3mg和84．5mg的两个单体化 合物，经理化反应和光谱分析分别鉴定为(2s)_5，2’，67一三羟基一8一异戊烯基石，7一(3．异戊烯基-2，2一二甲基- 1一酮一环己二烯)一二氢黄酮(1)和(2S)-5，2’，67一三羟基一8一异戊烯基_6，7-(3一异戊烯基．2，2．二甲基吡喃)- 3’，4’一(2，2一二甲基一1．酮．环己二烯)．二氢黄酮(2)。所得的化合物1和2均为新化合物。 关键词 大麻药，异戊烯基二氢黄酮，高速逆流色谱 1 引 言 等地，有活血化瘀、促进骨细胞再生、抗肿瘤和抗病毒等作用¨’2J。大麻药化学成分的研究尚未见报道。 采用传统的天然产物分离制备方法，如硅胶柱色谱法、聚酰胺层析和制备液相色谱等，不仅费时费 力、污染环境，而且所用同定相对样品有不可逆性吸附作用。高速逆流色谱(high．speed 离方法对样品的不可逆性吸附作用，因而样品回收率高，同时还具有应用范围广、仪器操作简单、分离量 大等优点，被广泛应用于天然产物的分离制备中14础J。 本研究采用D101大孔吸附树脂从大麻药中制备得到粗提物，以此粗提物进行高速逆流色谱分离 纯化，经一步洗脱分离得到纯度高于99％的两个单体化合物，分别被鉴定为(25)-5，27，67．三羟基．8一异 离纯化方法不仅简便、快速、制备量大，而且所得化合物l和2均为新化合物。目前，还未见HSCCC用 于大麻药化学成分分离的相关报道。 2 实验部分 2．1仪器与试剂 TBE．300A高速逆流色谱仪(深圳同田生化技术有限公司)；聚四氟乙烯管缠绕在3个水平轴上形 成螺旋管(管直径1．6mm，分离体积260mL)，20mL进样圈。该HScCC还配备了柱塞式泵(S系列，北 量圈；所用数据记录和处理系统均为N2000色谱工作站(浙江大学智能信息工程研究所)；D10l型大孑L 吸附树脂(南开大学化工厂)。 tenu拓oM凰 大麻药购自云南千草源中药材有限公司，经大连医科大学田燕副教授鉴定为Dofic^os 阳沈联化学试剂公司)；高效液相色谱分析用乙腈和甲醇均为色谱纯(美国天地公司)；水为自制重蒸馏 2007旬2舶收稿；2007J04一17接受 ·E—mail：jinyongpen92005@163．com 万方数据万方数据 第10期 彭金咏等：大麻药中两个新异戊烯基黄酮的高速逆流色谱分离制备 1445 水。并经微孔滤膜过滤。 2．2实验方法 mL 2．2．1样品制备将药材适当粉粹，称取粗粉1000g，加800090％乙醇，回流提取2次，每次 2．0h。过滤，合并滤液，减压回收乙醇，得浸膏。取浸膏加适量水混悬后，过装有1000g预处理过的 cm×6．0cm D10l型大孑L吸附树脂的层析柱(80 i．d．)，静止吸附1．0h后，依次用水、60％乙醇和95％ 乙醇洗脱，接收95％乙醇洗脱物，减压浓缩至浸膏后真空干燥(60