微波辅助提取-气相色谱法同时测定中草药中有机磷和氨基甲酸酯农药残留.pdfVIP

第25卷第5期 分析科学学报 2009年lO月 V01．25No．5 ANAI。YTICALSClENCE oct． 2009 JOURNAI．oF 文章编号：1006—6144(2009)05一0537一05 微波辅助提取一气相色谱法同时测定中草药中 有机磷和氨基甲酸酯农药残留 万益群¨”，毛雪金2，鄢爱平2 (1．南昌大学食品科学与技术国家重点实验室，江西南昌330047； 2．南昌大学分析测试中心，江西南昌330047) 摘 要：建立了中草药中有机磷和氨基甲酸酯类农药同时检测的气相色谱分析新方法。 中药材试样依据正交实验的优化条件，用正己烷一丙酮(1：4，y：V)混合提取剂进行微波 辅助提取，经弗罗里硅土和中性氧化铝混合层析柱净化后，采用HP-5毛细管柱分离， 氮磷检测器同时检测中草药中15种有机磷和6种氨基甲酸酯类农药残留量。21种农 药在0．Ol～1．Omg／I。的浓度范围内线性良好，线性相关系数为O．9950～1．000，检出 限为O．∞2～o．01 mg／L。在o．05、O．2、O．5mg／kg三个添加水平的平均回收率分别 为3．10％～10．58％、5．27％～9．94％和4．03％～9．03％。方法用于中草药中有机磷 和氨基甲酸酯类农药残留的同时检测，结果良好。 关键词：微波辅助提取；中草药；有机磷农药；氨基甲酸酯农药 中图分类号：0657．7+1文献标识码：A 农药的使用有助于提高中药材的产量[1]，但药材中的农药残留不仅给人民身体健康带来潜在隐患i 还直接影响我国中药材在世界植物药材市场的出口额心]，因此加强中草药中农药残留量的检测新方法研 究十分必要口]。由于中草药本身含有糖类、氨基酸、蛋白质、油脂、蜡、酶、色素、维生素、有机酸、鞣质、无机 盐、挥发油、生物碱、甙类等各种复杂的化学成分，再加上其农药本身残留量较低，这就使得中草药中农药 的提取、分离、净化与富集难度较大，测定困难¨巧]。目前，中草药中农药残留检测多集中在有机氯类农 掰6q】，其它类型农药检测方法研究报道相对较少m10]，多种类型农药同时检测的研究报道就更少m_13‘。 本文选用具有萃取效率高、成本低、污染小等优点的微波辅助提取法L14’1引，采用正交实验设计对3种 中草药中15种有机磷及6种氨基甲酸酯农药同时提取的主要条件进行了优化，并探讨了提取液的净化条 件，在此基础上建立了中草药中多种类型农药同时分析的新方法，对今后进一步开展中草药中农药残留检 测方法研究具有一定的指导意义。 1 实验部分 1．1主要仪器与试剂 Agilent MilestoneETHoS E微波仪(意大利)；Milli—QGradient超纯水器(美国，Millipore公司)。 速灭磷、异丙威、草达灭、仲丁威、灭线磷、甲拌磷、抗蚜威、杀螟松、马拉硫磷、倍硫磷、对硫磷、甲基异 收稿日期：2008一09一08修回日期：2008—12—23 基金项目：长江学者和创新团队发展计划(No．IRT0540)；南昌大学食品科学教育部重点实验室开放基金(No． NCU200408) *通讯联系人：万益群，男，博士，教授，研究方向：中药现代化和食品分析． 537 万方数据 第5期 万益群等：微波辅助提取一气相色谱法同时测定中草药中有机磷和氨基甲酸酯农药残留 第25卷 柳磷、稻丰散、杀扑磷、丁草胺、克线磷、乙硫磷、三唑磷、三硫磷、丁硫克百威和伏杀磷标准品(农业部环境 保护科研监测所研制)：100mg／L；正己烷、二氯甲烷、丙酮、乙腈均为分析纯，均经过全玻璃蒸馏装置重 蒸；无水Na。SO。(分析纯，650℃灼烧4h)；弗罗里硅土(农残级，650℃灼烧4h，转移到130℃烘箱保持4 h，加5％水降低其活性)；中性氧化铝(