固相萃取-液相色谱-质谱-质谱法同时测定蜂蜜中的多类药物残留.pdfVIP

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固相萃取-液相色谱-质谱-质谱法同时测定蜂蜜中的多类药物残留.pdf

No.6 201 V01.29 1年6月 色 谱 June20ll ChineseJournal 535~542 ofChromatography 1.00535 研究论文 DOI:10.3724/SP.J.1123.201 固相萃取一液相色谱一质谱/质谱法同时测定 蜂蜜中的多类药物残留 侯建波”, 谢 文t孙, 陈笑梅1…, 奚君阳3, 钱 艳3, 王 峰3, 刘海山12 (1。浙江出入境检验检疫局技术中心,浙江杭髑310016;2。浙江省检验检疫科学技术研究院, 灏瀛槐熄310016;3.浙江立德产晶技本有限公霹。灏江杭州。310016l 摘要:建立了采用固相萃取一液相色谱一质谱/质谱(SPE—LC·MS/MS)对蜂蜜中磺胺类、硝基咪唑类、喹诺酮类、大环 内酯类、林口r酰胺类和吡喹酮共计6大类54种药物残留同时测定的方法。蜂蜜经磷酸盐缓冲溶液(pH8)稀释. Oasis HLB固相萃取柱净化后,通过液相色谱一质谱联用技术进行检测(正离子方式,多反应监测模式)。采用同位 素稀释内标法或外标法进行定量,线性关系良好,相关系数大于0.992。方法的定量限(LOQ,以信噪比(S/N)大于 10计)分别为磺胺类和硝基咪唑类药物1.0“∥kg,喹诺酮类和林可酰胺类药物2.0斗g/kg,大环内酯类药物3.0 ¨g/kg,吡喹酮0.3p。g/kg。总体回收率为32.6%一114%,相对标准偏差为1.3%一28.9%。该方法的定量限满足目 前国内外药物的最大残留限量要求,可作为蜂蜜中相关药物残留量的筛选检测方法。 关键词:液相色谱一质谱/质谱;多类药物残留;蜂蜜 中图分类号:0658 文献标识码:A 文章编号:1000—8713(2011)06—0535—08 Simultaneousdeterminationof residues multi-veterinarydrug in solid honeyby phaseextraction-highperformance mass liquidchromatography—tandemspectrometry HOU Jianb01…,XIEWenl·孙,CHENXiaomeil”,XIJunyan93, Haishanl’2 QIANYan3,WANGFen93,LIU Center and (1.TechnicofZhejiangEnt774+ExitInspectionQuarantineBureau,Hangzhou310016,China; Scienceand and 2.ZhejiangAcademyof TechnologyforInspectionQuarantine。Hangz

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