固相萃取-超高压液相色谱-质谱-质谱联用技术测定土壤与灌溉水中的矮壮素及缩节胺.pdfVIP

第30卷第4期 分析测试学报 VoL30No．4 FENXICESHI ofInstrumental 439～443 2011年4月 XUEBAO(JourualAnalysis) 固相萃取／超高压液相色谱一质谱／质谱联用技术 测定土壤与灌溉水中的矮壮素及缩节胺 封顺，王吉德 (新疆大学石油天然气精细化学品教育部重点实验室，新疆乌鲁木齐830046) 摘要：采用固相萃取技术对土壤和灌溉用水中的矮壮素及缩节胺进行富集处理，并对固相萃取柱的类型和 淋洗条件进行优化，采用超高压液相色谱一质谱／质谱联用技术对富集样品进行分离检测。结果表明．灌溉 水中矮壮素和缩节胺的加标水平为0．05、0．10、0．20斗∥L时，回收率分别为73％一83％和76％～81％，相 对标准偏差分别为9．2％～12．4％和7．5％一13．2％，方法的检出限(LOD)为0．02峭／L；土壤中矮壮素和缩节 8．2％～11．8％和4．2％一10．7％，方法的检出限为0．125wg／kg。在I．0—50．0灿g／L线性范围内，相关系数均 大于0．999。采用该方法对新疆焉耆地区的土壤和灌溉水中的矮壮素及缩节胺进行检测，在该地区的土壤及 灌溉水中均未检出目标物残留。 关键词：矮壮素；缩节胺；固相萃取；超高压液相色谱一质谱／质谱联用；农药残留 中图分类号：0657．72；TQ314．254文献标识码：A 文章编号：1004—4957(2011)04—0439—05 1．04．017 doi：10．3969／j．issn．1004—4957．201 DeterminationofChlorocholineChlorideand Chloride Mepiquat inSoilandWater SPE／UPLC—MS／MS Using Technique FENG ji—de Shun，WANG ofOil＆GasFine of (KeyLaboratory Chemical，MinistryEducation，XinjiangUniversity，Urumqi830046，China) novelme山odwas forthedeterminationofchlorocholine Abstract：A developed chloride(CCC)and insoiland waterbasedonSPE／HPLC—MS／MStech— mepiquatchloride(MQ)residuesirrigation theirenrichmentefficienciestoCCCand kindsofSPEcolumnswere nique．Toinvestigate MQ，4 usedto silica columnandweakcation pretreatsamples，includinggelcolumn，C18 exchange(WCX) column．Theresultsshowedthatthe wasobtained WCXcolumnwith5mL highestefficiency byusing of10mmol／Lammonium 0．1％formic