高效液相色谱法同时测定中药材亳菊中多菌灵、吡虫啉和啶虫脒的残留量.pdfVIP

第30卷第7期 分析试验室 VoL30．No．7 Chinese of 2011—7 2011年7月 Journal AnalysisLaboratory 高效液相色谱法同时测定中药材亳菊中 多菌灵、吡虫啉和啶虫脒的残留量 徐艳，何健，季一兵’ (中国药科大学分析化学教研室，南京210009) 摘 要：建立了同时测定中药材亳菊中多茵灵、吡虫啉和啶虫脒残留量的高效液 相色谱分析方法。样品经盐酸溶液超声提取，乙醚除杂，二氯甲烷萃取后，采用 am波长处检测。结果三种农药呈良好的线性关系(r为0．9997、0．9998和 0．9999)，最低检出浓度分别为0．04，0．02和0．1 mg／kg。方法的平均加标回收 率范围分别为：83．8％一101．3％，81．8％一90．8％和83．6％～95．0％，对应的 RSD分别为：3．9％一4．3％，2．6％一3．3％和3．5％一5．9％。方法能够满足多 茵灵、吡虫啉和啶虫眯在中药材亳菊中残留分析的要求。 关键词：高效液相色谱；亳菊；多茵灵；吡虫啉；啶虫脒；农药残留 中图分类号：0657．7文献标识码：A 文章编号：1000-0720(2011)07．079-04 毫菊，以疏风散热、解暑明目见长，是开发利用 烷、乙醚(分析纯)；乐百氏纯净水；NaCl(分析纯)； 前景广阔的传统中药材。而杀菌剂多菌灵和杀虫 亳菊药材由安徽毫州毫菊种植基地提供。 剂吡虫啉、啶虫脒在防治毫菊病虫害中被大量使 1．2色谱条件 用，由此造成的农药残留成为影响毫菊安全使用和 色谱柱为Diamonsil mm， C18柱(150×4．6 出口的重要因素。 5 目前已报道的测定多菌灵、吡虫啉和啶虫脒残 mL／min；色 胺调pH至3。6)=14：86；流速为0．8 留量的方法有导数同步荧光法…、高效液相色谱 谱柱温度为25℃；进样量为20’p,L；检测波长为 270 法‘2。]、气相色谱法‘78l、毛细管电泳法‘9’10】、nmo HPLC—MS法¨¨等，主要是对土壤、蔬菜水果等农1．3实验方法 作物及部分中药材¨2—41中的农药单残留或双残留 1．3．1标准溶液的配制准确称取多菌灵、吡虫 分析。本文旨在建立一种操作简单，具有较高专属 啉、啶虫脒原料药，配制成0．2mg／mL甲醇储备 性和灵敏度，可同时分析中药材毫菊中多菌灵、吡 液，保存于冰箱中备用，使用前用甲醇配制成相应 虫啉和啶虫脒三种残留农药的HPLC分析方法。 的混合标准溶液。 l 实验部分 1．3．2 样品提取与净化 取毫菊5g，加 0．2 30 1．1仪器与试剂 moVLHCI mL并充分混匀，超声提取