QuEChERS-气相色谱法快速检测五十种中药材中九种有机氯农药残留的方法研究.pdfVIP

第27卷第2期 分析科学学报 2011年4月 V01．27No．2 ANAI．YTl(’AI。SCIENCE JOURNAI。OF Apr．201l 文章编号：1006—6144(2011)02—0167—04 QuEChERS一气相色谱法快速检测五十种中药材中 九种有机氯农药残留的方法研究 吴剑威1”，徐 荣1，赵润怀2，陈 波2，陈 君¨ (1．中国医学科学院北京协和医学院药用植物研究所，北京100193； 2．中国药材集团公司科技研发部，北京102600) 摘 要：建立了简便、快速测定五十种中药材中九种农药的多残留检测方法。以体积比 fective，Rugged，Safe)方法进行净化，采用气相色谱法进行检测。结果表明：九种农药 在1．0～100 ng／mL范围内线性良好，3个添加水平的平均回收率分别为76．0％～ 114．0％、86．1oA～95．7％和82．8％～104．6 0A，检出限在0．4～1．5“g／kg范围内。该 方法快速、简便，并且成本较低。 关键词：气相色谱；QuEChERS；中药；多残留；有机氯；快速检测 中图分类号：0657．7十1 文献标识码：A 有机氯农药作为广谱杀虫剂曾在世界各国广泛使用。但其化学性质稳定、不易挥发、在环境中降解缓 慢，并可通过生物链富集在动植物体内，严重污染环境。我国虽已在1983年停止生产和使用这类农药，但 至今仍能在土壤、地下水以及生物体内检出该类农药。中药材的种植期较长，尤其是多年生根类药材，更 版除甘草、黄芪等药材外，对其余药材均未提出限量要求。中药材中的农药残留问题已经引起了国内外的 普遍关注，因此，建立中药材中有机氯农药残留的快速检测方法十分必要。 目前，对于中药材农药残留检测的常用样品前处理方法有磺化法[2]、固相萃取法[3]等。与以上方法相 处理方法，其广泛地应用到农产品的农残多残留分析中[4。]，而其在药材检测中的研究报道相对较少Cs-to]。 本实验建立了中药材中九种有机氯农药的QuEChERS方法净化，毛细管气相色谱检测的方法，并测定了 五十种中药材中的农药残留量，为提高传统中药的质量，建立和完善中药产品中有机氯类农药残留量测定 的方法提供依据。 1 实验部分 1．1仪器与试剂 m×0．35mm 泵、高温马弗炉、高速中药粉碎机、高速离心机；DB-5石英毛细管柱(30 i．d．，0．35弘m)。 乙腈、甲醇、甲苯、冰乙酸、纯化水、乙酸钠、无水硫酸镁(650℃灼烧4 tizedCarbon Black)、PSA粉(PrimarySecondaryAmine)。试剂均为分析纯，有机试剂均重蒸，固体试剂 干燥处理冷却后再置于干燥器中密闭保存。 收稿日期：20lO一03—09修回日期：20lO一06—17 ·通讯作者：陈君，女，研究员，主要从事药用植物栽培和保护研究． 167 万方数据 第2期 吴剑威等：QuEChER§气相色谱法快速检测五十种中药材中九种有机氯农药残留的方法研究第27卷 国家标准物质研究中心)。先将九种有机氯农药标准品用甲醇+甲苯(体积比为3：1)配制成100ng／mL 储备液，然后配制i0ng／mI。混合标准溶液。 1．2样品处理 1．2．1样品的提取样品用高速中药粉碎机粉碎，过0．45mlTl孔径筛。精确称取制备好的试样2g，置 于具塞100mL离心管中。加入3g乙酸钠、25mL乙腈一水一1％乙酸(95：4：1)混合溶液，振摇1rain提取。 000 然后加入3 r