LC-MS-MS法测定4种中药中的呕吐毒素.pdfVIP

　 　 　 　 　 　 　 　 　 　 　 　 　 　 　 　 　 　 　 　 　 　 　 　 　 　 　 　 　 　 　 　 　 研究论文　 LC-MS-MS法测定4 种中药中的呕吐毒素 毛丹　 张甦　 陈钶　 毛秀红　 季申　 (上海市食品药品检验所　 上海201203) 摘　 要　 目的:建立酸枣仁、淡豆豉、薏苡仁、补骨脂等4 种中药中呕吐毒素的高效液相色谱-串联三重四极杆质谱(LC-MS- MS)测定方法。 方法:样品经水提取、免疫亲和柱净化后,用LC-MS-MS法进行分析测定。 结果:呕吐毒素在2 ~50 ng ·ml-1 范围内进样量与峰面积呈良好的线性关系,r0.999,加样回收率在68.7% ~88.3%之间。 结论:本法简便快速、灵敏度高、结 果准确,可用于酸枣仁等4种中药中呕吐毒素的测定分析。 关键词　 中药;呕吐毒素;高效液相色谱-串联三重四极杆质谱;酸枣仁;淡豆豉;薏苡仁;补骨脂;麦芽 中图分类号:R917　 　 文献标识码:A　 　 文章编号:1008-049X(2014)04-0578-04 Determination of Deoxynivalenol in Four Traditional Chinese Herbal Medicines by LC-MS-MS Mao Dan,Zhang Su,Chen Ke,Mao Xiuhong,Ji Shen(Shanghai Institutefor Food and Drug Control,Shanghai201203,China) ABSTRACT　 Objective:To develop a methodfor determining deoxynivalenol in four kinds of traditional Chinese herbal medicines. Methods:Afterbeingextractedbywater,purifiedby animmunoaffinity column,deoxynivalenolwasanalyzedby LC-MS-MS.Results: -1 The calibration curvewaslinearwithintherangeof2-50 ng ·ml fordeoxynivalenol. Therecoverywas68.7%-88.3%.Conclusion: The method is simple,sensitive and accurate inthe determination of deoxynivalenol inSemenZiziphiSpinosae,SemenSojaePraepara- tum,Semen Coicis and Fructus Psoraleae. KEY WORDS　 Traditional Chinese herbal medicines;Deoxynivalenol;LC-MS-MS;Semen Ziziphi Spinosae;Semen Sojae Praepara- tum;Semen Coicis;Fructus Psoraleae;Malt Fructus 　 　 脱氧雪腐镰刀菌烯醇(deoxynivalenol,DON), 又称为呕吐毒素(vomintoxin),1970 年首先由日本 科学家诸冈信从日本香川县感染赤霉病的大麦中发 现,并分离提纯出来。 呕吐毒素属单端孢霉烯族化 合物,主要由禾谷镰刀菌(F.graminearum)和黄色镰 刀菌(F.cuLmorum)产生,这类真菌大多在低温、潮 湿环境下,在谷物庄稼中慢慢生长。 呕吐毒素常常 与其他真菌毒素同存,从谷物和饲料中分离出来的 图1　 呕吐毒素的化学结构式 -1 呕吐毒素的最高浓度已达92 mg ·kg 。 1998 年, 呕吐毒素的分析测定方法现阶段基本应用于食 国际癌症研究机构(IARC) 公布的评价报告中,呕 [1] 品领域,通常采用薄层色谱法(TLC) 、酶联吸附免 吐毒素被列为三类致癌物。 由于呕吐毒素的危害严