高效液相色谱-串联质谱法同时测定水产品中残留的12种喹诺酮和磺胺类药物.pdfVIP

1886 中国兽 医学报 2012年12月 第32卷 第 l2期 ChinJVetSciDec．2012 Vo1．32 No．12 高效液相色谱一串联质谱法同时测定水产品中残留的12种喹诺酮和 磺胺类药物 万译文 。，邓克国 ，刘 丽 ，黄华伟。 (1．农业部渔业产品质量监督检验测试中心，湖南长沙 410153；2．湖南省 水产科学研究所 ，湖南 长沙 410153) 摘要：建立水产品中有 12种喹诺酮类(QNs)和磺胺类(SAs)药物残留量同时测定的高效液相色谱一串联质谱方法。 以氘代试剂做 内标 ，选择 乙腈提取 ，用正 己烷脱脂 ，旋转蒸发浓缩 ，采用LC—MS／MS选择反应监测 (SRM)正离子模 式测定进行定性、定量分析 。结果表明，12种喹诺酮类(QNs)和磺胺类 (SAs)药物 的检 出限(LOD)为 1．0#g／kg， 定量限(LOQ)为 2．0~g／kg，检测结果 的相对标准偏差为 3．5 ～ 14．6 (一6)，加标 回收率达到 69．5 ～ 121．9 。该方法具有比较高的重现性和选择性，在水产品中喹诺酮类和磺胺类药物的残留测定中具有很好的应 用前景。 关键词 ：高效液相色谱 串联质谱法 ；内标法 ；喹诺酮类药物 ；磺胺类药物 ；水产品 中图分类号：$859 文献标志码 ：A 文章编号：1005—4545(2012)12—1886—04 Simultaneousdetermination of12quinoloneand sulfonamideresiduesin aquatic productsbyhighperformanceliquidchromatographyIt‘andem massspectrometry WAN Yi—wen，。，DENG Ke—guo ，LIU Li。，HUANG Hua—wei (1．FisheryProductsQualitySuper— visionandTestingCenter，MinistryofAgriculture，Changsha410153，China；2．HunanFisheries ScienceInstitute，Changsha 410153，China) Abstract：Establishedananalytica1methodforthedeterminationof12quinoloneandsulfonamideresiduesinaquatic productsbyhighperformanceliquidchromatography-tandem massspectrometry(LC—MS／MS)．Thedeuterium sub— stitutedreagentswhichwereusedasinternalstandardswereaddedtothesamplebeforetheextraction．Thesample wasextractedwithacetonitrile，cleaned—upbyhexane，andconcentratedwitharotaryevaporator．Themassspectrom— eterwasoperatedinthepositiveionmodeusingselectedreactionmonitoringforthequalitativeandquantitativeanal— ysis．Thedetectionlimitsofthismethodfor12quinoloneandsulfonamideresidueswere1．0t~g／kg，andthelimitsof quantificationwere2．0#g／kg．Therelativestandarddeviationsrangedfrom3．5 一14．6 (一6)andtherecovery rateswerefrom 69．5 一121．9 ．Themethodproposedbythispaperpossesseshigherprodicibilityandselectivity，It ispromisinginrealapplicationsofdeterminingthequinoloneandsulfonamideresiduesinaquaticproducts． Keywords：high