液相色谱法检测水果蔬菜中的烟碱类农药残留.pdfVIP

第29卷第2期 分析试验窜 V01．29．No．2 Chinese ofAnalvsislab,oratory 2010年2月 Jotl／TlaJ 2010—2 液相色谱法检测水果蔬菜中的烟碱类农药残留 侯如燕，蔡荟梅，张正竹，宛晓春睾 (安徽农业大学茶与食品科技学院，教育部、农业部茶叶生物化学与生物技术重点开放实验室， 合肥230036) 摘要：建立了果蔬样品中5种烟碱类农药(噻虫嗪、吡虫啉、啶虫脒、噻虫 啉、噻虫胺)残留的液相色谱快速检测方法。样品采用乙腈提取，浓缩，水转溶 mol／L 后经ENVI．18固相萃取柱净化，O．025IaOH预淋洗除去柱上中等极性干扰 物，100％乙腈lmL洗脱5种烟碱类残留，反相高效液相色谱．二极管阵列检测 器检测。在黄瓜空白基质中0．1～1．0mg／kg的加标浓度范围内，5种农药的回 收率为50．8％。108．9％，相对标准偏差(RSD)小于15％；而苹果、梨、香蕉、 西红柿和韭菜空白基质在0．1—1．0 rag／kg添加水平下，5种农药的回收率均大 于80％。RSD小于1l％。所测试的6种果蔬样品中噻虫嗪、噻虫胺、吡虫啉的 检出限(LOD)为0．01一O．02 me,／ks，啶虫咪和噻虫啉的LoD为O．03一 O．05 mg／kg，方法可满足水果蔬菜中烟碱类农药多残留分析的要求。 关键词：烟碱类农药；杀虫荆；高效液相色谱；二极管阵列检测器；水果；蔬菜 中图分类号：0657．7文献标识码：A 文章编号：1000-0720(2010)02-059-05 烟碱类农药是一类新型高效、低毒、内吸性 石墨碳／酰胺丙基甲硅烷基化硅胶小柱(Envi—Garb／ 强、残效期长、残留量低的广谱性杀虫剂，在市场 NH2SPE)串联净化的方法，串联小柱的净化方法 上占有很高的份额，年销售额达到60亿欧元。烟 虽然增加了基质干扰的去除效果，同时也增加了 碱类农药包括吡虫啉、啶虫脒、噻虫啉、噻虫嗪、 噻虫胺、呋虫胺及烯啶虫胺等，其中吡虫啉是世 烟碱类农药多残留分析方面已有应用，但昂贵的 界上销售量最大的杀虫剂品种[I’2J。13本“食品中 仪器及使用成本使得方法在常规的农残分析实验 残留农业化学品肯定列表制度”规定了吡虫啉、啶 室较难普及，本研究旨在建立一套前处理简便、 虫脒、噻虫啉、噻虫嗪、噻虫胺等5种农药在水果 快捷、有机溶剂使用量少且成本低的残留分析方 蔬菜上0．05—5．0 mg／kg的最大残留限量口1(5种法，为科学控制农药使用、生产无公害的水果蔬 农药的结构式见图1)，其他国家也逐渐推出此类 菜提供检测手段。 农药的残留限量标准¨]。Obana【51等报道了果蔬中1实验部分 烯啶虫胺、毗虫啉、啶虫脒的3种残留的液相色谱 1．1仪器与试剂 SHIMADZU _二极管阵列检测器检测(m，LC／Ⅸ∞)方法，样品 LC一20液相色谱仪，配二极管阵列 制备过程中使用了PSA和硅胶柱串联净化果蔬基 检测器；F6／lO高速匀浆机；离心机；固相萃取柱： 质；Watanabe等[61研究了菠菜等农产品中7种烟SupelcloENVI一18，0。5g，3mL；KQ．25DE型数控超 碱类农药的HPLC／DAD方法，样品制备过程中使声波清洗器；R一201旋转蒸发器；格兰仕WDgOOG Elut 用了硅藻土固相萃取(ChemSP