动力学分光光度法测定药物中的四环素.pdfVIP

第34卷第2期 南昌大学学报(理科版) V01．34No．2 of 2010年4月 Joumal University(NaturalScience) Apr．2010 Nanchang 文章编号：1006—0464(2010)02-0142-03 动力学分光光度法测定药物中的四环素 倪永年8，一，邓娜6，周明6 (南昌大学a．食品科学与技术国家重点实验室，江西南昌330047．b．化学系，江西南昌330031) 摘要：在碱性介质中，四环素能将紫红色的高锰酸钾还原成绿色的锰酸钾。基于这一反应，提出了测定四环素的 8 新方法。实验发现该体系在526nm和608nln分别有吸收谷和吸收峰，本实验以这两个波长为测量波长，以360 为反应时间，对实验条件进行了考察。在最优实验条件下，测得四环素的线性范围为0．5—7．5mg·L～，检测限为 0．23 rag·L～。将该方法应用于药物中四环素的测定，结果表明与已有的测定方法(高效液相色谱法、直接电位 法、荧光光度法等)相比具有相当的检测限和灵敏度。 关键词：四环素；分光光度法测定；动力学分析；药物 中图分类号：0657．32 文献标志码：A mL1．0mol 四环素类(TCs)为广谱抗菌药，被广泛用作药 用微量移液器先后准确移取0．60 mL0．01 物添加剂，用于预防和治疗畜禽疾病。但由于该类 ·L“的氢氧化钠、1．64mL二次水、0．250 药物的使用不合理及滥用，容易诱导耐药菌株和导 mol·L一高锰酸钾溶液于lcm的比色皿中，再加入 致在食品及牛奶中四环素类药物的残留问题…。 10．O“L二次蒸馏水使反应溶液的总体积为2．50 目前四环素的测定方法主要有高效液相色谱 mL，将比色皿置于分光光度计的光路中，在搅拌状 法[2。3】、荧光光度法[4-5]、流动注射法哺]、毛细管电况下于45℃保温1．5min后，以上述溶液为参比进 泳法。列和化学发光法[81等。其中高效液相色谱法 行动力学空白扫描。重新取相同量的氢氧化钠、二 测定四环素的检测限为0．25 次水、高锰酸钾溶液，移人比色皿并将其置于光路 mg·L～。这些方法 多数样品前处理较复杂，所需仪器昂贵。近年来，动 中，在上述相同的条件下，用微量移液器迅速加入一 力学分光光度法因其具有较高灵敏度、仪器和操作 定量的四环素标准溶液，并使反应溶液的总体积达 简单等优点，而被广泛用于药物的直接测定一一0|。 到2．5mL。仪器自动扣除空白进行动力学吸光度扫 100 我们的研究发现，在碱性介质中，高锰酸钾能将四环 描并记录测量数据，扫描波长范围为190一l nnl， 素氧化生成绿色的锰酸钾，据此动力学反应建立了 间隔为1RITI，时间间隔t为2s，扫描时间为360s。 一种简单快速测定四环素的动力学分光光度法。 2结果与讨论 1 实验部分 2．1吸收光谱和动力学曲线 1．1主要仪器和试剂 在470—750