新型七员环缩醛（酮）的催化合成研究.pdfVIP

第24卷第 1期 化工时刊 Vo1．24，No．1 2010年 1月 ChemicalIndustryTimes Jan．1．2010 doi：10．3969／j．issn．1002—154X．2010．1．010 新型七员环缩醛 (酮)的催化合成研究 沈建民 郭英雪 徐凯锋 梁学正 (绍兴文理学院应用化学研究所 ，浙江 绍兴 312000； 华东师范大学绿色化学的重点实验室，上海 200062) 摘 要 研究了在HMCM一22沸石分子筛催化下，1，4一丁二醇与环己酮、丁酮、丙酮、丙醛、丁醛、异丁醛、戊醛、异戊 醛、正辛醛、苯甲醛等 lO余种醛 (酮)的缩合反应合成新型七员环缩醛。系统考察了反应时间、醛 (酮)与醇的配比、 HMCM一22沸石的用量及催化剂重复使用等因素对反应的影响，优化了反应条件。结果表明，当醛 (酮)与 l，4一丁二 醇物质的量比为 1：1．5，催化剂用量为5S／1mol醛(酮)，反应2h，转化率一般可达95％以上，选择性一般可达95％以 上。证明HMCM一22沸石分子筛对该缩合反应有较好的催化活性和选择性。 关键词 HMCM一22 七员环 缩醛 (酮) l，4一丁二醇 合成 催化 StudyonCatalyticSynthesisofNovelSeven—-member——ring Acetals(Ketals) ShenJianmin GuoYingxue XuKaifeng LiangXuezheng (SnstituteofApp~edChemistryCollegeofArtsandSciences，ZhejiangShaofing312000； } ShanghaiKey1~horatoryofGreenChemistryandChemicalProcess，EastChinaNormalUniversity， Shnaghai200062) Abstract Theacetalizationandketalizationofvariousaldehydesandketoneswith1．4一butadiolbyusingHM— CM 一22ascatalystwerestudied．E妇6ectofreactiontime．moleratioofreactantsandamountofcatalystonyieldof Aeetals(acetals)wereinvestigated．ResultsshowedthatHMCM一22Wasanefficientcatalystfortheacetalizationand ketalizationwithhighconversionand selectivityinmildconditions．Th ebestreaction condition：molarratioofalde． hydesandketonesto1，4一buatdiolwas1：1．5，catalystamountwas5g／lmolaldehydesorketones，reactiontimewas 2h．Undertheseconditions．conversionWas over95％ andselectivitywasover95％ ． Keywords HMCM 一22 Seven—member—ringacetal ketal 1．4一buatdiol synthesis caatlysis 缩醛(酮)化合物是近 10a发展起来的一类有广 进一步拓展了缩醛类化合物的应用领域。因此，研究 泛用途的高档新型香料…，香气类型较多，且香气透 和开发合成缩醛 (酮)的方法具有一定意义。 发、留香持久，被广泛用作食品、烟草、化妆品的工业 但人们研究最多是合成五员环或六员环的缩醛 原料，尤其在 日用香精方面。此外，在有机合成 中，缩 (酮)，由