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第33卷第2期 五 工 VoL33Nu2 2010年 2月 Feb． 2010 改进苯甲醛水分分析方法 邱 璐 ，韩丽红 (中石化石家庄炼化分公司，河北 石家庄 050032) [摘 要]测定苯甲醛水分含量一直采用甲苯蒸馏法。此方法费时、费力，很不利于节能减排。论述了采用库仑微量水分滴定 仪法，该方法分析速度快、准确度高，更适合测量微量水分，同时污染小、不危害职工身体健康、能耗物耗低。 [关键词】甲苯蒸馏法；微库仑；苯甲醛；水分含量 [中图分类号]0657．12 [文献标识码]B [文章编号】1003-5095(2010)02-0063-03 苯 甲醛是己内酰胺生产的高附加值的副产品，其 接受器，冷凝管的上端用棉花塞住，以免空气中的水 用途广泛，是食品添加剂、合成医药等的基本原料，对 蒸气进入冷凝管。接好冷凝水。 其纯度要求很高，优等品要求其纯度999．5％。在测定 1．3．3 用功率可调的电炉加热圆底烧瓶，并控制回 其纯度时有机相采用气相色谱法，水分含量的测定则 流速度，使冷凝管的斜 口每秒滴下2,．4滴液体。 由于条件有限一直采用甲苯蒸馏法。此方法费时、费 1．3．4 接受器 内收集的水体积不再增加，而且溶剂 力，很不利于节能减排。随着中化室分析仪器的增多， 的上层完全透明时停止加热。将冷凝管内壁的水分尽 曾尝试采用卡尔费休水分滴定仪法，但该方法要想得 量收集到接受器。 到准确度足够高的结果需用进 口醛酮专用试剂，试剂 1．3．5 圆底烧瓶冷却后，将仪器拆卸，读出接受器中 费用很高。最终改进采用库仑水分滴定仪法。该方法 收集水的体积。 分析速度快、准确度高，更适合测量微量水分，同时污 1．4 计算 染小、不危害职工身体健康、能耗物耗低。 H~O=(VXPXi00／胁×100％ 1 甲苯蒸馏法 1]【 式中 卜 读出接受器中收集水的体积，mL； 1．1 方法概要 P——当时水的密度，g／mL； 一 定量的苯甲醛试样与用无水碳酸钠去水的且 fIL——称取样品质量，g。 与水不互溶的溶剂甲苯混合，进行蒸馏测定其水分含 1．5 精密度 量。 在两次测定中，收集水的体积差不应超过接收器 1．2 仪器 的一个刻度。 水分 4定器：包括容量为500mL的圆底玻璃烧瓶， 2 库仑水分滴定仪法 接受器 (0．3mL以下设有十等分的刻线；0．3～1．0mL 2．1 方法原理 设存 彰拍骇咝戋1．0～l0mL之间每分度为0．2mL) 卡尔 ·费休试剂与水反应： 和直管式冷凝管 (长度为250~300mm)。 I2+S02+3C5H5N+CH3OH+H20=2C 5N·HZ+C~ 。HS04CH3 1．3 实验步骤 卡尔 ·费休试剂是由一定浓度的单质碘、I’及溶 1．3．1 向预先洗净烘干的圆底烧瓶中称入 (1o0± 有S0。的甲醇等混合而成。测量的依据是一定浓度的 0．1)g摇匀的试样。加入 i00ⅡIL无水 甲苯，摇匀，投 单质碘与 I一所构成的平衡体系的导电能力，测量过 程中加入的样品中的水与