溶胶-凝胶法制备钛酸钡薄膜过程中溶剂的选择.pdfVIP

第33卷第2期 五 工 Vo1．33Na2 2010年 2月 Feb． 2010 溶胶一凝胶法制备钛酸钡薄膜过程中溶剂的选择 杨芙丽，崔一强，陈洪利，张雪梅，刘 军，池利民 (河北化工医药职业技术学院，河北 石家庄 050026) 摘【 要]合成透明稳定的溶胶对于制各优异电性能的BaTiO。T)薄膜是尤为关键的一步。以无水乙醇、异丙醇、乙二醇和乙 二醇甲醚4种溶剂做对比，从合成溶胶的稳定性、表面张力以及制各出的BaTiO~薄膜的SEM等几方面比较了4种溶剂的优缺 点，最后以乙二醇 甲醚合成的溶胶最清晰、稳定，用此溶胶在 Si(100)基底上得到了均匀无开裂的钛酸钡薄膜。 [关键词]BaTiO薄膜：溶胶一凝胶法；溶剂；选择；表面张力 [中图分类号]0648．16 [文献标识码]A [文章编号]1003-5095(2010)02—0027—03 BaTi03薄膜具有高的介电常数，良好的铁电、压 1．2 实验步骤 电和绝缘性能，并随着器件的高集成、微型化的要求， 取一定量的Ba(CHACO0)溶于热乙酸中，加入等 BaTiO3薄膜在各领域受到高度重视。随着薄膜技术的 物质量的比的Ti(OC4Hg)，搅拌过程中加入适量的水， 进步，人们已经通过脉冲激光沉积、射频磁控溅射、水 使其水解 ，用溶剂把溶胶调成一定的浓度，搅拌 1h 热法、金属有机物气相沉积 (MOCVD)和溶胶一凝胶 后形成黄色透 明溶胶 ，过滤，取滤液在单晶Si(100) (Sol-GoD等方法制备出了BaTiO薄膜。溶胶一凝胶 片上甩膜 50S，在一定温度下热分解 ，最后在 973K 法由于反应在溶液中进行，均匀度高，而且烧结温度 左右进行退火处理，就得到了以单晶硅为基质的钛酸 低、设备简单等而受到广泛的关注。而溶胶一凝胶法 钡薄膜。 中一个重要的问题就是如何选择合适的原材料和合 2 结果与讨论 适的溶剂，这将最终影响薄膜的电学性质。 首先考察分别用 4种溶剂合成的溶胶与基片 Si 本文除了从溶胶 的稳定性、薄膜 的电子显微 之间的浸润情况，再根据甩膜后薄膜的表面形貌情况 (sE 照片等方面考察了4种溶剂的区别，其独到之 来选择最佳溶剂。实验所选用的溶剂为无水乙醇、异 处在于从溶胶的表面张力方面考察了不同溶剂合成 丙醇、乙二醇和乙二醇甲醚。 的溶胶对基底的附着能力的强弱。综合考虑几方面的 2．1 稳定性比较 性能，选择出了能够生成稳定溶胶、溶胶与基片的结 溶胶制备过程中，醇盐中的--OR基会与醇溶剂 合性好、所制备的膜表面光滑、均匀的溶剂，为得到优 中的--OR互相交换，这就可能造成醇盐水解活性的 异电性能的多层BaTiO。薄膜打下了基础。 变化，同一醇盐选用的溶剂不同，其水解速率、凝胶时 1 实验 间也就随之改变[1]。相同条件下，选用的 4种溶剂制 1．1 试剂及仪器 备的溶胶时，其溶胶的稳定性：乙二醇为溶剂时，溶胶 Ba(cH3coo)。(分析纯)，天津市天大化工实验厂； 澄清透明、非常稳定，可保持 1年以上；乙二醇甲醚 Ti(OC (III级化学纯)，北京化工厂；冰醋酸 (分析 为溶剂时溶胶能稳定存在 10d左右；用无水乙醇作 纯)，天津市大茂化学仪器供应站；乙二醇甲醚 (分析 溶剂的溶胶凝胶化时间需要大概 7d；异丙醇为溶剂 醇)，天津天泰精细化学品有限公司；乙二醇