气相法二氧化硅的表面改性.pdfVIP

研 究 ·开发 荫机l荫‘料，2010，24(1)：37～39 SILICONE MATERIAL 气相法二氧化硅的表面改性 赵春明，朱晓静 ，梁晓晨，徐 浩 ，张 爽 (沈阳化工股份有限公司，沈阳 110026) 摘要：以气相法二氧化硅为原料 ，六甲基二硅氮烷为改性剂 ，采用干法工艺对气相法二氧化硅表面进 行改性，探讨了六甲基二硅氮烷用量、反应温度、反应时间对气相法二氧化硅表面改性效果的影响。结果 表明，当六甲基．2-硅氮烷用量为气相法二氧化硅质量的25％、反应温度为 150℃、反应时间为40min时， 二氧化硅表面的硅羟基数量最少，比改性前减少97％： 关键词：气相法二氧化硅，表面改性，六 甲基．2-硅氮烷 中圈分类号：TQ127．2 文献标识码 ：A 文章编号：1009—4369 (2010)O1—0037—03 气相法二氧化硅 (俗称气相法 白炭黑)是 有限公司。 由氯硅烷经氢氧焰高温水解制得的一种精细、特 电子天平 ：AV412，沈 阳杰龙仪器有 限公 殊的无定形粉体，其产品纯度高、平均原生粒径 司；白钢反应器装置 ：自制。 为7～40nm、比表面积50～380Ill／g、SiO，质量 1．2 实验方案 分数不小于 99．8％，是一种多功能的添加剂， 本实验采用干法工艺对气相法二氧化硅进行 广泛应用于硅橡胶 、涂料 、复合材料中，起到补 改性 ，即将干燥的气相法二氧化硅与六甲基二硅 强、增稠、触变等作用。!。但应用中存在一个 氮烷蒸汽接触并进行反应 (工艺流程见图1)。将 关键问题 ，就是如何与聚合物更好的相容 ，使其 100g气相法二氧化硅在反应器中升温到150qC预热 能均匀分散在聚合物中。通过一定的工艺使某些 2h；六甲基二硅氮烷通过汽化装置汽化后进人反 改性剂与气相法二氧化硅表面的硅羟基发生反 应器中，与气相法二氧化硅反应一定时间后 出料。 应，消除或减少硅羟基的数量，使气相法二氧化 未反应的六甲基二硅氮烷被中和掉。 硅由亲水性变为疏水性 ，就能改善二氧化硅与聚 合物的相容性 。目前常用的改性剂有醇 、脂 肪酸、硅烷偶联剂等等。国外 已开发出多种改性 产品，如：Degussa公司的 R974、WACKER公 司的H一2000等等；国内也有多家单位进行了 相关的研究，如吉林化工研究院、中科院化学研 究所等等，但都未形成规模生产。本实验以六甲 基二硅氮烷为改性剂，采用于法工艺对气相法二 氧化硅进行表面改性，研究了改性工艺对气相法 二氧化硅表面硅羟基数量的影响。 1 实验 1．1 主要试剂与仪器 气相法二氧化硅 ：A一200，本公司；六 甲 收稿 日期 ：2009—09—24。 基二硅氮烷：CP，国药集团化学试剂有限公司； 作者简介 ：赵春明(1978一)，男，助理工程师，沈阳化工股份 无水 乙醇、氢氧化钠：AR，国药集团化学试剂 有限公司研究所。E—mail：zhaochunmingl212@126．eom： · 38 · 请 机 ．1材 料 第24卷 的烧杯中，加入25mL无水乙醇润湿 ；然后加入 40min后，二氧化硅表面的硅羟基数量减少不明 75mL氯化钠质量分数为20％的氯化钠溶液，搅 显。较佳反应时间为45min。 拌成悬浊液；用浓度为0．1mol／L的盐酸或相同 浓度的氢氧化钠溶液调节