青皮挥发油超临界CO2萃取的GC-MS测定.pdfVIP

化 学与生 物 互旺 2010，Vo1．27No．1 分析涓试囡 Chemistry Bioengineering 青皮挥发油超临界 CO2萃取的GC—MS测定 曹 蕾 ，赵国虎 。曹 纬。 (1．成阳师范学院化学与t_T-学院，陕西 成 阳 712000； 2．甘肃农业大学生命科学技术学院，甘肃 兰州 730070；3．兰州石油机械研究所，甘肃 兰州 730050) 摘 要 ：采用超临界CO流体苹取 中药青皮 中的挥发油，通过气相色谱一质谱联用技术对其化学成分进行分离鉴 定 ，并 以面积归一化法测定 了各组分的相对含量 。结果表 明，青皮挥发油的主要化学成分为 d-柠檬烯 、正二十烷 、(z，z， Z)一9，12，15一十八碳三烯酸一2，3·二羟 丙基酯 、(Z)-9-十八碳 烯酸 甲酯、 谷 甾醇、1一甲基-4-(1·甲基 乙烯基 )-1，2-环 已二醇、 椋榈酸甲酯、2一甲基-1-鲸蜡醇等 ，为青皮的进一步研究利用提供 了参考 。 关键词 ：青皮；挥发油；超临界 c0 萃取 ；气相色谱一质谱 中图分类号 ：O657．63 R284．1 文献标识码 ：A 文章编号 ：1672—5425(2010)01—0089—03 青皮 (Pericarpiumcitrireticulataeviride)为芸香 分离釜 Ⅱ中的提取物，以乙醚溶解 ，经无水硫酸钠干燥 科植物橘 (CitrusreticulataBlanco)及其栽培变种 的 后供 GC—MS分析。 干燥幼果或未成熟果实的果皮 ，具有疏肝破气、消积化 1-4 GC-MS分析 滞、散结消痰之功效 ]，挥发油是其主要的活性成分之 气相色谱条件：色谱柱 D 5MS石英毛细管柱 (30 口] 一 。 目前利用水蒸气蒸馏提取青皮挥发油的研究 已 m×0．25miD_×0．25肚m)；程序升温条件：初始温度 有报道口。]，而超临界CO萃取所得挥发油的成分分析 60℃，保持 3rain，以 15oC ·rain 的速率升至 280℃，保 则较少 。作者采用超临界CO流体萃取青皮挥发油， 持 5min；载气：高纯 He(≥99．9 )；进样量：1肚L；分流 通过气相色谱一质谱联用技术对其化学成分进行分析 比：20：1；气化室温度：250℃；进样 口温度：250℃；载气 鉴定，并以面积归一化法测定 了各组分的相对含量 ，拟 流量：1．0mL ·min-。；溶剂延迟 ：3min。 为进一步开发利用该植物资源提供参考。 质谱条件 ：电离方式 EI源 ；电子能量 70eV；离子 1 实验 源温度 220℃；接 口温度 250℃；扫描范 围(m／z)30～ 550amtl；扫描速率 ：3000amLl·s_。。 1．1 试药与试剂 青皮 ，购 自甘肃省兰州黄河 中药批发有限公司，产 2 结果与讨论 地广西省 ，经鉴定为芸香科植物橘 (Citrusreticulata 2．1 青皮挥发油总离子流图 Blanco)的干燥幼果 ；无水硫酸钠 、乙醚均为分析纯。 在设定的实验条件下 ，对青皮挥发油进行 GC-MS CO ，食品级 (纯度99．95％)，兰州市裕隆公司。 测定，得其总离子流图(TIC)见图1。 1。2 仪器 HA 121-50一O1型超临界萃取装置 ，江苏南通华安 超临界萃取有限公司 ；FinniganTraceGCUltra／DSQ 型气相色谱一质谱联用仪，ThermoElectronCorpora— tion；Xcalibur数据处理系统 。 1．3 超临界Co2萃取[4I5 称取 80目青皮药粉