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晾干,喷以1%三氯化铁乙醇溶液,供试品色谱中,在与对照 液各 10 l,分别点于同一硅胶 G薄层板上,以正己烷一乙酸
品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点;而缺地榆的阴性 乙酯(9:1)为展开剂,展开,取出,晾于,置紫外光灯 (365
样品色谱在相应位置上未显相同颜色的斑点。见图2。 am)下检视 ,供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置
上,显相同颜色的荧光斑点,阴性样品色谱在相应的位置上
未显相同颜色的荧光斑点。见图4。
1.狗脊对照药材 1.没食子酸对照品
2.3.供试品 2.3.供试品
4.缺狗脊阴性样品 4.缺地榆阴性样品 1.茯苓对照药材 1.当归对照药材
图 1 狗脊TLC图 图2 地榆 TLC图 2.3.供试品 2.JII芎对照药材
4.缺茯苓阴性样品 3.4.供试品
2.3 茯苓 的鉴别
5.缺当归、JfJ芎阴性样品
取本品内容物5g,加甲醇30Hll超声处理30min,滤过,
图3 获苓TLC图 图4 当归川芎 TLC图
滤液蒸于,残渣加三氯甲烷 3ml使溶解,滤过,滤液作为供
3 讨论
试品溶液 ;取茯苓对照药材 1.0g加甲醇加热 回流2h,滤
3.1 该药品所含药味多,成分复杂,原标准中仅有化学反应
过,滤液蒸干,残渣加三氯甲烷 1ml使溶解,滤过,滤液作为
鉴别法,专属性较差,本文通过层析条件如吸附剂、展开剂、
对照药材溶液 ;另取按相同制备工艺制成的缺茯苓的阴性样
显色方法的选择 ,同时反复实验,对样品溶液进行有效的前
品再同法制成阴性样品溶液。照薄层色谱法(《中国药典》
处理,可有效去除大部分杂质,避免了杂质成分的干扰,薄层
2005年版一部附录ⅥB)试验,吸取上述 3种溶液各 2O l,
色谱中各成分分离好 ,有效成分斑点清晰,得到了专属性较
分别点于同一硅胶 G薄层板上,以石油醚 (6O~90qC)一乙醚
强的定性鉴别方法 。
(3:2)为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯 (365am)下
3.2 方法学研究表明:该法操作简便、快速,灵敏度高,重现
检视,供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相
性好 ,可作为该产品的定性鉴别方法。
同颜色的荧光斑点;而缺茯苓的阴性样品色谱在相应位置上
3.3 为进一步提高、完善该药品质量标准,确保药品质量稳
未显相同颜色的荧光斑点。见图3。
定可控,尚需开展定量测定的方法学研究工作,建立有效成
2.4 当归、川芎的鉴别
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