毛细管气相色谱法测定胡萝卜中拟除虫菊酯类农药残留的方法研究.pdfVIP

·38· 陕西农业科学 20ll(2) 毛细管气相色谱法测定胡萝卜中拟除虫菊酯类 农药残留的方法研究 宋政平 (甘肃省农业科学院，甘肃兰州 730070) 摘 要：采用石油醚和丙酮混合溶液进行提取．弗罗里硅土柱柱层析净化，石英毛细管柱分离．应用气相色谱 电子捕获检测器测定胡萝卜中菊酯类农药残留量．添加回收率可达79．69％一105．80％．变异系数1．20％一 6．79％；该方法快速．简便。准确．具有良好的通用性。一次提取．一次进行分离测定。 关键词：胡萝l-，菊酯类农药；气相色谱法；农药残留 菊酯类农药具有高效、低毒、分解快、残留低、 1．1．2试剂石油醚(60—90℃)，丙酮，乙酸乙 用途广等特点，在蔬菜生产中使用菊酯类农药非常 酯均为分析纯且重蒸，无水硫酸钠(研细于450℃ 普遍。随着菊酯类农药应用的日益广泛和世界贸 灼烧后备用)，弗罗里硅土60一80目(650℃灼烧 易壁垒的不断提高，加强对菊酯类农药的测定就显 5h后备用)。 得十分重要。为建立简便、快捷、准确、灵敏的残留 1．1．3 农药标准品 浓度为100 ug／ml的联苯 分析方法，笔者对多种提取、净化、检测条件进行了 菊酯、氯菊酯、氯氰菊酯、氟氯氰菊酯、氰戊菊酯、 摸索和比对，探讨了用毛细管气相色谱法测定胡萝 溴氰菊酯农药标准品，购置于农业部环境保护研 卜中联苯菊酯、氯菊酯、氯氰菊酯、氟氯氰菊酯、氰 究所，使用时根据各农药品种在仪器上的响应情 戊菊酯、溴氰菊酯等的残留。该方法检测灵敏度 况稀释制备分析用不同浓度的标准工作使用液。 高，杂质干扰少，简便、快速、准确、实用。 1．2色谱条件 色谱柱：农残1号石英毛细管柱；检测器： 1 材料与方法 ml／min； ECD；气体流速：载气(高纯氮)尾吹30 1．1仪器与试剂 进样口温度280℃，检测器温度300℃，柱温280 1．1．1仪器SP3420气相色谱仪(配电子捕获℃。毛细管分流方式进样，分流比为40：l。进样 检测器)，GS2010色谱数据工作站，石英毛细管量1ul，以保留时问定性，以峰高外标法定量计算 mmX 30 柱(农残l号0．53 m)，组织捣碎机，氮 农药残留含量。 ml 吹仪，机械振荡机，20×lcm玻璃层析柱，250 按照上述分析条件，标准溶液的色谱图及保 具塞三角瓶，1／100天平。 留时问见图l。 ：f i 落S 舻f i o!a始e Saj 图l 标准溶液色谱图及保留时间 收稿日期：20lO一09一Ol 作者简介：朱政平(1977一)．女．实验师。 万方数据 宋政平：毛细管气相色谱法测定胡萝卜中拟除虫菊酯类农药残留的方法研究 ．39· 好的柱中，用50ml洗脱液(石油醚：乙酸乙酯= 2样品前处理 95：5)淋洗，收集淋洗液于氮吹仪(水浴温度≤50 2．1样品制备