聚合分析指标.pdfVIP

ShandongIndustfi~Technolo~ 2013正 山东工业技术 第13期 聚合分析指标 王玉成 (山东金创股份有限公司，山东 蓬莱 265613) 摘【 要】本文介绍聚酯化验分析过程检测、成品指标与生产的关系，为从事聚酯化验、工艺工作都提供参考。 关【键词】粘度；熔点；分析指标 聚酯装置利用先进的聚酯生产技术．以精对苯二甲酸 ( A)和乙 料必须经过严格的过滤 二醇(EG)为原料，以醋酸锑、乙二醇锑或三氧化二锑等为催化剂，经 9)灰分 指切片中除二氧化钛以外的无机物金属盐。有锑、铁、凝 连续酯化 (2釜)、连续缩聚(3釜)生成纤维级聚酯 (PET)，俗称涤纶。 集粒子等。含量高，表示切片内杂质多，纺丝性能差．一般要求低于 1)浆料分析 随着浆料摩尔比的增加．浆料粘度降低 ，酯化率增 0．1％。测试方法都是采用灼烧法。 加．DEG含量增加，产品的软化点降低。 全消光切片二氧化钛的含量高．其凝聚物凝集粒子多．如果采用 2)酯化物酯化度分析 通过分析酯 l和酯2的酸值 (AN)和皂化 间歇式生产方法．其灰分会高一些 值 (SN)来了解聚酯熔体的酯化程度 一 般半消光切片由于是在20um过滤器后切粒的．所以成品中灰 3)特性粘度 熔体的特性粘度是聚酯性能最重要的指标．它反映 分相对较小。在切片纺 丝过程中，纺丝部门可以根据熔体过滤器更换 了高聚物分子质量的大小．是纺丝稳定性的关键 维级聚酯切片的等级 周期长短来判断切片的灰分含量高低 分为：优级品、一级品、合格品和不合格品 纤维级聚酯切片的判等标准 lO)铁含量 含量高会导致纤维发黄 ．色泽变差．一般要求小于 采用的是GB厂r14189—93。粘度控制范围(国标)优级品为MI~0．012；一 3ppm 。 级品为MI~0．015：合格品为Ml±o．025。 主要来源是 lA、EG中的铁含量和其它杂质中带入。 4)熔点 熔点(软化点)指高分子链能 自由运动的温度。也是分析 通用方法是邻菲罗啉一分光光度计法 其纯度的指标。纯PET的熔点是265度 ，正因为切片中有催化剂、消 11)色值 主要指的是L值 (灰度)、b值 (白度)主要影响纺丝性 光剂、凝聚粒子和低聚物等原因导致其熔点降低 长丝生产要求聚酯 能 b值一般要求4~2 切片的熔点约为260度 测试方法：一般是用白度仪检测，数据较精确 ；另外一个就是 目测 一 般分析室现采用的是 热“台显微镜法”即在将切片制成薄片在 法．用比色架方式置样，目测对比．运用十分简单。 可控加热台下显微放大，观察其熔融状况 ．以判断其熔点。还有一种方 催化剂是含锑无机盐，在聚酯中的滞留量为2—4．5ppm。由于锑的 法：DSC差热分析法，将切片置于差热分析仪中．由仪器形成一条完整 存在一定程度上会影响到色泽．较高的锑含量会降低 L“”值．同时会引 的受热曲线图。在曲线图上找出玻璃化温度 、结晶温度 Tc、熔融温 起喷丝板毛细孔内的积垢，从而增加纺丝断头、降低可纺性。所以。在 度Tm；为纺丝生产 (结晶、干燥和熔融)提供工艺指导。 纺超细丝时．要选择锑等催化剂含量低的聚酯为原料 聚合物熔点降低的原因有 ： 有的间歇性或功能性聚酯切片生产会使用锰 、钴等催化剂 ．有的 引起聚酯熔点降低的原因较多．但与聚合物中DEG的含量关系 会加入0b(荧光增白剂)。但不宜用含有钙金属的催化剂，以防产生沉 较大．DEG含量越高．产品熔点越低 ．DEG的产生主要是由于EG分子 积物．对纺丝可纺性不利 间脱水生成．聚酯大分子中由于有醚键存在．其结构的规整性遭到破 12)粒子尺寸 要求切片粒子的尺寸均匀．超大粒子和粉末尽量 环．导致熔体降低 少．以防切片在输送过程中的堵塞 ，且能减少成品纤维的原料单耗。