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聚酯晶体等温增厚行为的研究.pdf
高分子体系某些片晶厚度较小晶体的熔点，因此使 sAxs一维积分的横坐标为散射矢量 ，其表达
这部分片晶首先发生了熔融，而后依附于体系中尚 式如式(1)所示：
未熔融的晶体，即片晶厚度更大的晶体，发生了再 4nsin(0)
g ——__=一 (1)
次结晶。 ／L
式(1)中，为衍射角的l／2，波— 为0．154nm。
1实验部分 由熔体结晶得到的高分子片晶通常堆积成层
状系统，通过SAXS曲线上的一级散射峰位置的横
1．1原料
坐标(g)可以计算出这个系统的长周期，即体系中
PCL样品，端基为羟基，由中科院化学研究所工 片晶的平均厚度 )：
程塑料院重点实验室提供。 LD 2rt／ql (2)
把一定量的PCL样品包于铝箔中，置于热台上
1．2仪器与设备
在80℃等温3～5min，使样品完全熔融以消除热历
凝胶渗透色谱(GPC)，Waters2410，美国Waters 史；而后骤降至等温结晶温度()结晶一定时间。
公司； 设置小角x射线散射仪热台温度为 ，把温度为
核磁共振谱仪(1H．NMR)，BrukerAXR400 的样品迅速转移至仪器样品台上，等温5rain后进
sepctrometer，德 国Bruker公司； 行测试 。
差示扫描量热仪(DSC)，Perkin—ElmerPyrisI，
美国Perkin—Elmer公司； 2结果与讨论
小角x射线散射仪(SAXS)，SAXSess，奥地利
2．1等温时间对PCL晶体熔点与相对结晶度
Antonpaar公司。
的影响
1-3测试与表征
图1为在30、40~50℃等温结 晶不 同时间的
1．3．1样品分级与GPC测试 PCL晶体的DSC熔融曲线。由图1(a)可以看出，当
首先对样品进行3次沉淀分级，而后利用GPC 为30℃，等温较短时间(1omin)熔融峰尾段有拖
表征样品的相对分子量及分子量分布，同时利用核 尾现象，而延长等温时间后，拖尾现象逐渐减弱甚
磁共振谱仪测定样品的绝对分子量。经检测，该样 至消失，说明等温时间较短时形成的晶体非常不完
品的分子量分布与绝对分子量分别为1．21和6800。 善，可能存在熔融再结晶现象；随着等温时间的延
长，规整度较低的晶体发生固相．固相转变而逐渐
1．3．2DSC测试
完善；当 为40~C (图l(b))和50℃
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